王晗怡
摘 要:用微波辐射的方法由2-乙基-3-羟基-4-吡喃酮和对苯二胺合成N-(p-氨基苯基)-3-羟基-2-乙基-4-吡啶酮并用其与对羟基苯甲醛缩合生成N-(p-氨基苯基)-3-羟基-2-乙基-4-吡啶酮缩对羟基苯甲醛席夫碱,以及Shiff 碱与Al(Ⅲ)、Pb(Ⅱ)的配合物用UV、IR等方法对配体和配合物均进行了表征。
关键词:席夫碱;p区金属;合成;研究
Schiff Base作为配体,与一些p区金属离子所形成的配合物具有很强的生理活性和生化功能,可作为抗菌、抗癌、抗结核等药物。在微波辐照下的有机反应,由于反应快速、选择性高的特点,日益受到人们的重视,促进化学反应的研究取得显著进展。为此,设计了以羟基吡啶酮缩对羟基苯甲醛的Schiff Base配体,再用其与一些P区金属元素反应,在一定的条件下制得多种配合物,对它们进行摩尔电导、红外光谱和紫外光谱表征。
一、实验部分
(1)试剂及仪器。①试剂:乙基麦芽酚、对苯二胺、对羟基苯甲醛、乙二醇、无水乙醇、95%的乙醇、乙醚、浓盐酸、氨水、 Pb(NO3)2、Al(NO3)3·9H2O、DMF,所有试剂均为分析纯。②仪器:改装过的National NN-S570 MFS型变频微波炉, HJ—6型电磁加热搅拌器,DHT型搅拌恒温电热套、XT5型显微熔点测定仪,TU-1201型General紫外-可见吸光光度仪,FTIR Tensor27红外分光光度计。
(2)吡啶酮的合成。利用微波技术将3-羟基-2-乙基-4-吡喃酮与对苯二胺反应得到N-(p-氨基苯基)-3-羟基-2-乙基-4-吡啶酮,再与对羟基苯甲醛反应得到相应的Shiff Base配体。
(3)配合物的合成。金属离子的取样。①硝酸铝易吸潮不易称取,故称取3.79克硝酸铝后在烧杯中溶解后,再用50 mL的容量瓶定容,配制成0.2 mmol·mL-1的硝酸铝溶液进行试验。②席夫碱配体配合物的合成。……