DB—1MS气相色谱柱法测定面包和糕点中的甜蜜素

董玮玮　杨玉平等

摘要：建立一种运用ＤＢ－１ＭＳ毛细管色谱柱测定面包和糕点中甜蜜素的分析方法。甜蜜素和ＮａＮＯ２在Ｈ２ＳＯ４酸性条件下生成环己基亚硝酸酯，运用ＤＢ－１ＭＳ毛细管色谱柱进行测定。在１．０～５０μｇ／ｍＬ线性范围内，衍生化后标准曲线的重现性较好，相关系数为０．９９９９。当添加浓度为０．０６ｇ／ｋｇ时，方法回收率为８８．５％～１０８．３％；分流比为５∶１时，方法检出限为１０．８ｍｇ／ｋｇ。本法灵敏度高，方便快速，具有良好的回收率和方法检出限，适用于面包、糕点中甜蜜素的检测分析。

关键词：ＤＢ－１ＭＳ毛细管色谱柱；甜蜜素；重现性

中图分类号：Ｏ６５７．７ 文献标识码：Ａ 文章编号：0439－８114（２０12）24－5771-03

甜蜜素（环己基氨基磺酸钠）是一种人工合成的非营养型食品甜味剂，广泛应用于蜜饯、酿造等各种食品。我国对食品中甜蜜素有严格的限量标准，面包和糕点中的限量均为０．６５ｇ／ｋｇ（以环己基氨基磺酸计）［１］，美国、加拿大、欧盟和日本等国家则禁止使用甜蜜素作为食品添加剂［２］。

ＧＢ／Ｔ５００９．９７－２００３推荐糕点中甜蜜素测定采用薄层层析法进行分析。事实上，由于薄层色谱法的繁琐、费时以及试剂有毒等因素，正逐渐被气相色谱法所取代。目前已有不少文献相继报道了对上述国标方法的探讨和改进［３－６］。除改进前处理方法外，气相色谱条件的优化也是研究热门之一。在ＧＢ／Ｔ５００９．９７－２００３中，气相色谱法推荐使用的２ｍＵ型不锈钢柱，也正逐渐被高灵敏度和低流失的毛细管色谱柱代替［７，８］。但是目前较多使用的毛细管色谱柱为弱极性，如ＨＰ－５［８，９］、ＤＢ－１７０１［４］，中等极性，如ＤＢ－３５［１０］和极性ＤＢ－ＦＦＡＰ［１１］等色谱柱，另有报道使用ＤＢ－１色谱柱对葡萄酒中的甜蜜素进行测定［１２］。本试验采用ＤＢ－１ＭＳ非极性毛细管色谱柱对面包和糕点中甜蜜素的含量进行了分析，以期为准确定量分析甜味剂提供有效的检测方法。……