混合酸浸提法改进原子吸收光谱仪测定土壤中的质量铅

卢芸

[摘要]本文主要对以混合酸浸提法改进土壤中质量铅测定的方法进行了研究。以水浴温度为100～C，浸提时间为120min，混合酸为HNO₃+HCL+H₂O（1+1+2），采用混合酸在沸水浴中加热浸提后，直接上机测定。该方法具有样品前处理简便，测定快速、准确、空白值低等特点，样品加标回收率为92～102％，RSD为0．83～6．38％。

[关键词]浸提铅的测定试验操作方法

原子吸收光谱仪测定土壤中的质量铅时，前处理采用混合酸浸提法，是通过对样品前处理、浸提时间、浸提温度、操作方法的选择，最终样品经混合酸热浸提、定容后，取上清液，直接上机测定，结果证明此方法是可行的。本方法操作过程中无需络合萃取。

一、实验部分

1仪器

AA700型原子吸收光谱仪（美国PE公司），铅空心阴极灯（进口自动识别编码元素灯）

2试剂

光谱纯铅粉（99．99％），硝酸、盐酸均为优级纯。100mg／L铅标准储备液，混合酸为HN03+HCL+H20（1+l+2）分析所用水为超纯水仪制取的RO水（超纯水）。

二、实验方法

1实验

器皿均用40％硝酸浸泡24H，用前先用一次蒸馏水漂洗数次，然后再用超纯水淋洗数次，干燥后备用。

2仪器分析条件（见表1）

3样品前处理

准确称取自然风干且粉碎为60目的土壤样品1．0000g，置于50ml刻度直管中，分别加入混合酸溶液10ml，稍等片刻后，放入水浴锅中（100℃）加热2h，取出冷却后定容、沉淀至出现清液后上机测定；也可用离心沉淀后测定上层清液。能静置12h再测则更好。

4铅标准溶液及标准曲线

称取光谱纯铅粉1．0000g，1+1硝酸20m1加热溶解后，准确无损洗入1000ml容量瓶，摇匀（此溶液即为1000mg／1铅标准储备液）加塞备用。再依次用超纯水稀释至100mg/l、10mg/l铅标准工作溶液。……