ICP-AES光谱法同时测定温泉水中KNaCaMgFenSi等七个元素

边永强

Abstract

The paper describes the study of Simultaneous Determination of K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、SiElements in Spring Water.The usual analytical methods (AAS)can only analyze a single element,Analysis of a long cycle,likely to cause the sample contamination.The article uses Simultaneous Determination of 7 Elements in Thermal Water by ICP-AES.The result shows that the new method is more simplialty,celerity,

and sensitive,The precision and accuracy of analytical results is higher.The standard addition recovery of 7 Elements in spring water is between 96-102%.and can meet the requirement of DZ/T 0130-2006《The Specification of testing quality management for geological labortories》,and acquired pleased result.

Keywords:ICP-AES, Spring Water, Simultaneous Determination of Elements, DZ/T 0130-2006.

摘要：本文叙述了应用ICP-AES法同时测定温泉水中K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、Si等多元素分析的实验过程，对温泉水中K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、Si等多元素的同时测定进行了研究。通常的分析方法（原子吸收光谱法）一次只能分析单个元素，分析周期长，容易造成样品污染。而本文采用的ICP-AES光谱法可同时测定温泉水中七种元素，方法灵敏度高，动态线性范围广，简便快捷，分析结果精密度和准确度好，样品中各元素的回收率在96~102%之间，符合DZ/T0130-2006《地质实验室测试质量管理规范》的要求，结果令人满意。

关键词：ICP-AES、温泉水、多元素同时测定、DZ/T0130-2006。

中图分类号：Q178.51+5文献标识码：A 文章编号：

前言

广东省河源市温泉水资源丰富，近年来利用丰富的温泉水资源，先后建成了各具特色的温泉度假村，每年吸引众多的珠三角游客来休闲度假。温泉是由于地壳深处的地下水受地热作用而形成的，富含偏硅酸、铜、铁、锌等元素。

电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）是以电感耦合等离子体炬（ICP）通过电感耦合等离子体所得到的高频放电光源的一种发射光谱的分析方法。其优点主要是干扰水平低、精密度好、线性分析范围宽和同时进行多元素分析能力强。

实验部分

2.1.仪器和工作条件：

美国Thermo公司ICAP-6000电感耦合等离子体发射光谱仪

TEVA操作软件

2.2.试剂和标准溶液：

2.2.1.试剂 HNO3：68%（V/V）

超纯水：电阻率18.2MΩ·cm

2.2.2.钾标准溶液的配制：准确称取0.7670克的预先在400-450℃灼烧2小时的光谱纯K2O。用水溶解并稀释至250ml，此溶液钾浓度为1mg/ml。

2.2.3.钠标准溶液的配制：准确称取0.6355克的预先在400-450℃灼烧2小时的光谱纯Na2O。用水溶解并稀释至250ml，此溶液钠浓度为1mg/ml。

2.2.4.钙标准溶液的配制：准确称取0.6243克的光谱纯CaCO3试剂。加稀盐酸溶解后，用水溶解并稀释至250ml，此溶液钙浓度为1mg/ml。

2.2.5.镁标准溶液的配制：标准溶液GSBG62005-90，浓度为1mg/ml。

2.2.6.铁标准溶液的配制：标准溶液GSBG2020-90，浓度为1mg/ml。

2.2.7.锌标准溶液的配制：标准溶液GSBG62025-90，浓度为1mg/ml。

2.2.8.硅标准溶液的配制：标准溶液GSBG62007-90，浓度为1mg/ml。

2.3.实验方法：

按表2配制混合工作标准溶液系列，用蠕动泵管进样体系引入样品，按表1工作条件进行混合工作标准溶液系列分析，制作标准工作曲线。

将水样进行酸化，取2.5mlHNO3于50ml比色管中，用纯水定容至50ml，混匀，同时做试剂空白。用蠕动泵管进样体系引入样品，按表1工作条件进行样品分析。

结果与讨论：

3.1.分析条件

正确选择分析谱线是分析结果准确性及可信度的关键。仪器本身提供各元素的多种分析谱线，当附有特殊峰值和背景的谱图及干扰情况供选择，经实验确定所测元素相互之间干扰小，检出限低，灵敏度高的分析谱线见表3。

3.2.精密度试验

采用本方法对河源2个不同地点的温泉水进行5次平行测定，求出标准偏差（S）和相对偏差（RSD%），结果见表4。

标准偏差S=√∑（Xi-）2/n-1

相对偏差RSD%=S/×100%

式中：Xi为测试值，为平均值，n为实验次数

结果表明本方法精密度较好，符合DZ/T0130-2006《地质实验室测试质量管理规范》的要求。

3.3.准确度试验

为了评价方法的准确度，进行标准加入回收试验，回收率在96%~102%之间，测定结果准确度令人满意。测试结果见表5。

结论

ICP-AES测定水样中的元素，干扰小，精密度、准确度均较好好，检测结果均符合DZ/T0130-2006《地质实验室测试质量管理规范》的要求。方法灵敏，简便快速，可同时进行多元素分析，为水质分析提供了重要手段。

参考文献：

辛仁轩《等离子体发射光谱分析》 化学工业出版社2005年

国家计量检定规程JJG015-1996《电感耦合等离子体发射光谱仪检定规程》

中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0130-2006

《地质矿产实验室测试质量管理规范》

注：文章内所有公式及图表请以PDF形式查看。