三草酸合铁酸钾的合成与表征①

曹小霞， 蒋晓瑜

(福建工程学院环境与设备工程系，福建福州 350108)

0 引言

三草酸合铁酸钾K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为翠绿色的单斜晶体，易溶于水难溶于乙醇，110℃下可失去全部结晶水，230℃时分解;因其具有光敏性，所以常用来作为化学光量计.另外它是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应良好的催化剂，在工业上具有一定的应用价值.

K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 的制备，在无机实验教材[1]中介绍采用以Fe2+盐为原料，通过氧化还原、沉淀、配合反应等一系列过程来合成的.但是，由于实验操作步骤较笼统，没有严格限定操作条件，大部分学生只能得到较少的产物，一部分学生甚至无法得到晶体，或得到白色晶体，实验的重现性也较差，影响后续的产品组分分析.作者通过对实验的主要条件进行了优化，缩短了合成时间，仅在2个小时内获得晶体产物，同时又得到高产率的产品.为了证实该方法合成的晶体产物即为目标产物，本文采用了化学分析、热分析、红外光谱分析等方法对其结构组成进行测定，从测定的有关数据分析可以确定所合成制备的晶体产物的化学式为K3[Fe(C204)3]·3H2O.这些测试方法与测试结果又为学生的实验结果的表征提供了重要的参考信息.

1 实验过程

1.1 仪器与试剂

傅里叶变换红外光谱(FTIR):美国THERMO NICOLET公司的Thermo Nicolet 5700红外光谱仪;热重分析(TG):瑞士METTLER－TOLEDO公司的TGA/SDTA 851e热重分析仪 ;数显恒温磁力搅拌水浴锅(HH–4)、循环水式多用真空泵(SHZ–DⅢ)和电子天平(BS224S).

实验中用到的试剂均为分析纯，主要有:(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O(固体);H2C2O4(饱和溶液);K2C2O4(饱和溶……