重铬酸钾法与氧化微回流法测定COD的对比试验研究

牟伟腾，安洪光，岳培恒，宋学平，刘俊峰，滕济林

（1.大唐国际化工技术研究院有限公司，北京 100070；2.北京国电富通科技发展有限责任公司，北京 100070）

COD在水体污染控制、水质净化等方面都是重要的指示指标，一般采用重铬酸钾法（国标法）测定，即在酸性条件下，经重铬酸钾氧化处理水样中有机物及还原性物质所消耗和重铬酸钾相对应的氧的质量浓度[1]。国标法具有理想的精密度和准确度，但同时存在着操作复杂、回流设备占用空间大、试剂消耗量大、冷却水浪费严重、无法批量测定等不足。因而，为了提高效率，近年随着分析仪器及监测研究的不断发展，COD测定方法也在逐渐改进[2]。

氧化微回流法是在遵循国标法测定原理的基础上，参考HACH密闭消解法[3～5]，在试剂配制、水样及药剂用量、加热方式等方面加以改进，具有操作简便、试剂用量少、不消耗冷却水、工作强度 低、可批量测定的优点。

本文应用国标法和氧化微回流法分别测定一定浓度邻苯二甲酸氢钾标准溶液的COD值，来验证和探讨氧化微回流法测定COD的可行性和可靠性。

1 实验部分

1.1 实验原理

氧化微回流法和国标法的实验原理相同，即在待测水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的体积和试样体积计算水样中的化学需氧量[6]。

1.2 试剂和仪器

1.2.1 标准溶液

根据国标法校核实验规定，称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾0.4251g溶于水，并稀释至1000mL，混匀。……