HPLC-DAD-MS/MS用于养血清脑颗粒蒽醌类成分分析

郝晓霞， 靳元鹏， 轧 霁， 张兰兰， 周水平， 郭治昕*

(1.天津中医药大学，天津300193;2.天津天士力制药股份有限公司，天津300410)

养血清脑颗粒是由天津天士力制药股份有限公司生产的一种复方中药，以川芎、当归为君药，由十一味中药采用现代化制剂工艺精制而成。养血清脑颗粒可以改善软脑膜微循环，增加脑血流量，缓解血管痉挛与止痛，具有养血平肝、活血通络之功效［1］。决明子是养血清脑颗粒中的重要药味之一［2］，根据文献报道，决明子中蒽醌类成分具有降血压、降血脂、抗动脉粥样硬化等功效［3-5］。我们对养血清脑颗粒中的蒽醌类成分进行富集，并对目标部位的化学成分进行分析与研究。以蒽醌部位为研究对象，与养血清脑颗粒整体为研究对象相比，可以更好的富集其中的起效成分，不仅为养血清脑颗粒治疗偏头痛与高血压提供了物质基础，而且为其质量控制提供了支持。

1 仪器与试药

Agilent 1200高效液相色谱仪及Agilent 1200 HPLC-6310 ION Trap Mass液相色谱-质谱联用系统(美国Agilent公司);Milli-Q超纯水系统(法国 Millipore公司);乙腈(色谱级，美国Merck公司)。

芦荟大黄素(批号:110795-200806)、大黄素(批号:110756-200110)、大 黄 酚 (批 号:110796-200615)、橙黄决明素(批号:111900-201001)对照品，均购自中国药品生物制品检定所。养血清脑颗粒浸膏由天津天士力制药股份有限公司提供(浸膏批号:20100907)。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

液相条件:色谱柱为Phenomenex C18(250 mm×4.60 mm，Gemini 5 μm);流动相 A 为乙腈，流动相B为0.5%的甲酸-水，梯度洗脱见表1。体积流量为1.0 mL/min，检测波长为 254 nm，190 ～500 nm全波长扫描，柱温为30℃，进样量10 μL。

质谱条件:检测模式为电喷雾离子化(ESI)方式，检测离子为正、负离子，扫描范围100～1000 m/z，干燥气的流量为8 L/min，干燥气的温度为350℃，雾化气的压力为241 kPa。……