HPLC法测定桃仁膝康丸中芍药苷的含量

杜天信 李 洁

（1 河南省正骨研究院，河南 洛阳 471002；2 河南中医学院，河南 郑州 450008）

桃仁膝康丸是“世界非物质文化遗产”“平乐郭氏正骨”的传统药物之一，由桃仁、白芍、红花等十余味中药组成处方，具有活血止痛，祛风湿，补肝肾之功效，用于治疗骨关节病早期关节疼痛，屈伸不利，膝部疼痛等症。为了更好地控制产品质量，本文采用高效液相色谱法对白芍中芍药苷的含量进行了测定。

1 实验材料

1.1 实验仪器

Agilent 1100高效液相色谱仪；DAD检测器，Agilent化学工作站；色谱柱Agilent C18柱（4.6mm×250mm，5µm）；XS205DU电子天平（梅特勒-托利多有限公司）。

1.2 药品与试剂

芍药苷对照品（供含量测定用，购自中国药品生物制品检定所，批号：110736-201035）；乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件与系统适用性试验

色谱柱Agilent C18柱（4.6mm×250mm，5µm）；流动相：乙腈-水（13∶87）；检测波长230nm；流速1.0 mL/min；柱温30℃。理论塔板数按芍药苷峰计算不低于2000。

2.2 对照品溶液的制备

取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇配制成浓度为0.1532mg/mL的溶液，即得。

2.3 供试品溶液的制备

取本品5g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇30mL，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，用0.45µm微孔滤膜过滤，即得。

2.4 阴性样品溶液的制备

按处方比例和样品制备方法制成缺白芍的阴性制剂，再按“2.3”项下供试品溶液的制备方法制成阴性样品溶液。

2.5 专属性试验

按“2.1”项下色谱条件，分别精密吸取阴性样品溶液、对照品溶液及供试品溶液各20µL，注入液相色谱仪测定。结果显示，阴性样品在芍药苷保留时间处无干扰峰，结果见图1。……