黄芪多糖注射液中非法添加解热镇痛类药检查方法应用

孔晓锋 古丽曼 木尼热 卢 琳

(新疆兽药饲料监察所，新疆乌鲁木齐830063)

黄芪多糖注射液，又称抗病毒Ⅰ号注射液，具有诱导机体产生干扰素，调节机体免疫功能，促进抗体形成。用于鸡传染性法氏囊等病毒性疾病。现部分兽药生产企业，为了提高药物疗效，非法添加解热镇痛类药，致使用户在不知情的情况下使用了这些产品，从而导致药物在动物源性食品残留，严重影响动物产品质量安全，进而危害人体健康，该试验采用HPLC法，对黄芪多糖注射液中非法添加解热镇痛类药，提供了检查方法。

1 仪器与试药

1.1 仪器

高效液相色谱仪：Agilent 1100型，配二极管阵列检测器（DAD），美国安捷伦公司生产；电子天平：XS 105型，梅特勒－托利多公司生产；酸度计：FE 20型，梅特勒－托利多公司生产。

1.2 对照品

对乙酰氨基酚、安乃近、安替比林、氨基比林对照品，含量均为100%，由中国兽医药品监察所提供。

1.3 试剂

甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯，水为超纯水。

1.4 供试品

取黄芪多糖提取物（中国兽医药品监察所提供）2.5 g，加纯化水100 ml，即得含黄芪多糖以葡萄糖计，每 10 ml约 0.1 g。

2 色谱条件

色谱柱：Diamonsil（钻石）C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：磷酸盐缓冲液(磷酸二氢钠 6.0 g,加水100 ml使溶解，加三乙胺1 ml，用氢氧化钠溶液调pH值至 7.0)－甲醇(65：35),流速：1.0 ml/min；检测器：二极管阵列检测器(DAD),波长范围190～400 nm,记录229 nm波长处的色谱图。对乙酰氨基酚、安乃近、安替比林、氨基比林的分离度应符合规定。

3 方法与结果

3.1 对照品溶液

分别精密称取安乃近对照品30mg，氨基比林、安替比林、对乙酰氨基酚对照品各12.5mg于25 ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；……