甲醛法测定硫酸铵中氮含量的半微量研究

胡庆兰 周 园

（湖北第二师范学院化学与生命科学学院 湖北 武汉 430205）

微型化学实验是近20年发展起来的一种化学实验的新方法、新技术，它是在微型化的仪器中进行的化学实验，具有省试剂、少污染、快速、安全、便携等特点，被誉为“化学实验的革命”[1]。目前我国的研究和应用主要集中在有机和无机化学领域[2-5]，分析化学实验尤其是滴定分析方面则因适用的实验仪器的局限，虽进行了一些实验研究但最终应用不多[6-7]。

伴随着微型化实验的扩展与应用，在目前的情况下，微型化实验的操作方法主要用以下几种：

a）选用市售双管式滴定；b）自制微型滴定管；c）用常量分析仪器作为微型分析滴定的滴定管。

本文在不改变实验方法，保持原来的实验仪器，用常量分析仪器进行微型化实验[8]；并对对试剂用量进行探索，力求在符合常量分析滴定的准确度和精密度的前提下，减少试剂用量，降低实验经费。

1 实验部分

1.1 实验原理

（NH4）2SO4是常用的氮肥，由于 NH4+的酸性太弱（Ka=5.6×10-10），故无法用NaOH标定溶液直接滴定。广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。

1.2 铵盐中氮含量的测定

准确称取一定量的（NH4）2SO4于250mL锥形瓶中，加少量纯水使之溶解，加入一定量10%甲醛溶液，并滴入1～2滴酚酞，摇匀，静置几分钟后，用已知浓度的NaOH标准溶液滴定至溶液呈淡红色且半分钟不褪色，平行测定8份。将所有的结果记录入下面数据处理的表中，计算试样中的含氮量。

2 结果与讨论

CNaOH=0.0990mol/L，分别稀释1/2、1/5、1/10之后进行半微量分析。

2.1 常量下（NH4）2SO4试……