反相高效液相色谱法测定苯酚溶液含量

2012-08-23 14:37:50柳雅君夏维杰张连成
医药导报 2012年2期
关键词:实验

柳雅君,夏维杰,张连成

(1.沈阳军区总医院特诊科,110016;2.黑龙江省齐齐哈尔市药品检验所,161006)

苯酚溶液是由苯酚溶解于水而成的溶液,未添加抗氧化剂等其他物质;由于苯酚溶液易于氧化,所以配制的苯酚溶液应密闭、避光、低温保存。苯酚溶液是良好的消毒剂,用于医院病房、手术室、公共场所的杀菌消毒,也可配制成低浓度溶液用于术前泡手消毒。苯酚收载于《中华人民共和国药典》2010年版[1],其含量测定为容量分析法,方法繁琐,重复性差。笔者在本实验建立测定苯酚溶液的反相高效液相色谱法[2],该方法简便、准确,灵敏度高,分离度好,可用于该制剂的质量控制。

1 仪器与试药

1.1 仪器Agilent1100高效液相色谱仪,紫外检测器,岛津-2550型紫外分光光度计。

1.2 试药苯酚对照品(中国药品生物制品检定所提供,批号:100509-200902),二次蒸馏水,0.2%苯酚溶液(规格:500 mL∶1 g,批号:2010071,2010078,20100719,20100912,20100920,沈阳军区总医院制剂室制备)。

2 方法与结果

2.1 色谱条件采用迪玛Diamonsil-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为水-甲醇(85∶25),检测波长254 nm,流速1.0 mL·min-1,进样量20 μL。柱温30℃[3],在本条件下苯酚对照品与样品色谱图见图1。

图1 空白溶剂(A)、对照品溶液(B)、供试品溶液(C)高效液相色谱图1.苯酚

2.2 溶液的制备

2.2.1 对照品溶液精密称取苯酚对照品20.21 mg,置100 mL棕色量瓶,加水至刻度,摇匀,浓度为0.2 mg·mL-1,作为对照溶液的储备液。

2.2.2 供试品溶液精密量取批号为2010071的溶液10 mL(相当于苯酚20 mg),置100 mL棕色量瓶,加水至刻度,摇匀。精密量取5 mL,置100 mL棕色量瓶,加水溶解至刻度,摇匀。

2.2.3 空白溶剂的制备取生产线制剂用纯化水(60~70℃)500 mL,置于产品用塑料瓶,加盖、密封,存放10 d后使用。

2.3 线……

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