HPLC法测定楤木皂苷胶囊中齐墩果酸含量*

2012-09-06 10:56:50李玉文奚苗苗文爱东
陕西中医 2012年12期

王 超 肖 茜 吴 寅 李玉文 贾 娜 赵 超 奚苗苗 文爱东

第四军医大学西京医院药剂科(西安 710032)

楤木皂苷胶囊是本院的院内制剂,其主要成分为从太白楤木药材中提取的楤木皂苷提取物,经实验及临床验证具有较好的降脂降糖效果,临床主要用于糖尿病的治疗。本实验拟对楤木皂苷胶囊进行质量研究,为控制楤木皂苷胶囊的质量提供科学实验依据,为后续开发应用提供质量保证。本文成功建立了以高效液相色谱法测定楤木皂苷胶囊中齐墩果酸含量的方法。经方法学验证,所建立的方法具有良好的精密度和回收率,现报道如下。

1 仪 器 高效液相色谱仪Shimaduz LC-10Avp(日本岛津);紫外分光光度计Spectronic Genesys 2(美国)。

1.1 试剂 楤木皂苷胶囊(第四军医大学西京医院药剂科制备)、齐墩果酸准品(天津一方科技有限公司 含量98%)、甲醇(色谱纯,天津彪仕奇科技发展有限公司,09099501)、磷酸(分析纯)。

1.2 色谱条件 分析柱Diamonsil C18(2)(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸水(80:20);检测波长210nm;流速:1.0mL/min;室温;进样量20μL。在此色谱条件下,主峰的理论塔板数为2403。

2 溶液的制备 2.1 对照品溶液的制备 精密称定齐墩果酸对照品2.5mg,置10mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀;精密吸取2mL,置10mL容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。(每1mL含齐墩果酸50μg)。

2.2 供试品溶液的制备 取楤木皂苷胶囊内容物约0.25g,加20mL 10%稀硫酸,于70℃下水浴回流4h,提取液用氯仿60mL分3次萃取,合并氯仿层萃取液,用水洗涤2次,每次15mL,弃水液,蒸干,加甲醇溶解并定容到10mL,摇匀,用微孔滤膜(0.45 μm)滤过,取续滤液,即得。

2.3 空白对照的制备 精密称取按处方量制备的不含各成分的空白辅料0.25g,按样品溶液的制方法操作,制成空白对照溶液。……

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