采用ICP-AES测定高纯氢氧化钠中Ca、A l、Si的含量

丁珺

（江苏扬农化工集团有限公司，江苏扬州225009）

采用ICP-AES测定高纯氢氧化钠中Ca、A l、Si的含量

丁珺

（江苏扬农化工集团有限公司，江苏扬州225009）

介绍了等离子体原子发射光谱，采用标准加入法测定高纯氢氧化钠中痕量Ca、Al、Si含量的方法，该方法的准确度和精密度都符合定量要求。目前，该方法已应用于高纯氢氧化钠中杂质氧化钙、氧化铝、氧化硅含量的测定，且具有操作简便、省时、省材和高灵敏度等特点，适用于批量样品的测定。

ICP-AES；高纯氢氧化钠；标准加入法；基体效应

1 分析方法的选择

由于高纯氢氧化钠不能直接进入ICP系统，需先加入稍过量盐酸，中和形成盐溶液，为消除基体效应的影响，选用标准加入法用ICP仪对离子膜碱中的Ca、Al、Si进行测定。本实验中所用超纯水、高纯盐酸中Ca、Al、Si的含量极低，可不计。

2 样品分析

2.1 仪器设备

Thermofisher公司IRIS Intrepid2 XSP型全谱直读等离子发射光谱仪R.F.发生器频率为27.12MHz；同轴玻璃气动雾化器；旋流雾化室韩国human超纯水发生器；高纯液氩（≥99.999 5%）、交流稳压电源；容量瓶：100mL、50mL（聚丙烯制）；移液管：10mL、5mL、2mL（聚丙烯制）。

2.2 仪器参数

R.F.发生器功率：1 150W；

辅助气流量：1.5 L/min；

雾化器压力：27PSI（说明书显示）；

泵流量：1.85mL/min。

2.3 试剂

超纯水；UP（光谱纯）级36.0%高纯盐酸（苏州晶瑞）；Ca标样1 000μg/mL（国家标准物质研究中心）；Al标样1 000μg/mL(国家有色金属及电子材料分析测试中心)；Si标样1 000μg/mL(国家有色金属及电子材料分析测试中心)。

2.4 测定元素分析谱线及积分时间选择

在仪器工作条件下，对测定元素分析谱线及积分时间进行了优化选择，Ca（393.366）、Al(396.152)、响应值最大干扰小，另选Si（251.612），该谱线在可见区且干扰小，积分时间均选择5 s。……