对称C4二硫醚—丙酮—水三元体系在308.15 K下的液液平衡研究

章亚东，黄俊芳

(郑州大学化工与能源学院，郑州河南4500001)

0 引言

有机二硫化物是许多复杂有机硫化物合成的结构单元［1］，可广泛用于各种不同官能团的化学转变［2］，它是合成亚磺酰化合物、磺酰以及磺酸硫酯化合物的重要中间体.通过氧化硫醇合成对称C4二硫醚的方法有氧气氧化偶联法［3-5］、溴素氧化法［6］、硫醇与硫反应［7］、铜盐氧化法［8-9］、铬酸铈盐氧化法［10］等，上述方法不仅原子经济型差，且对环境污染严重.作者在探索使用双氧水直接氧化C4硫醇合成对称C4二硫醚的清洁合成工艺中遇到一个新的体系:对称C4二硫醚—丙酮—水三元体系.该三元体系液液平衡相图数据在一些重要手册汇编［11］以及有关文献中尚未见报道，为填补该方面数据空白，笔者采用了气相色谱双内标法测定了对称C4二硫醚—丙酮—水三元体系在308.15 K下的液液平衡数据并绘制了平衡曲线.为研究对称C4硫醇—对称C4二硫醚—丙酮—水四元反应体系液液平衡奠定基础.

1 实验部分

1.1 实验仪器及试剂

GC-9800TFP型气相色谱仪，上海科创色谱仪器有限公司.CS501型超级恒温水浴，上海锦屏仪器仪表有限公司通州分公司产品.EMS-9A型加热磁力搅拌器，天津欧诺仪器仪表有限公司产品.玻璃注射器 10 μL，微量进样器 1 μL，50 mL 碘量瓶，新鲜的去离子水.丙酮，丁酮:市售的A.R.级试剂，试料经色谱分析无杂质峰.正丁基二硫醚，仲丁基二硫醚，叔丁基二硫醚均为三门峡奥科化工有限公司提供，纯度均达98%或以上.

1.2 气相检测条件

采用GC-9800型气相色谱检测……