甲磺酸左氧氟沙星中有机溶剂残留量的气相色谱法测定

吴春丽，乔家彬，雷 伟，马慧艳，李爱星，李 幸

郑州大学药学院 郑州 450001

甲磺酸左氧氟沙星是新一代喹诺酮类合成抗菌药，适用于敏感菌所致的呼吸、消化、泌尿、生殖系统，皮肤软组织及外科、耳鼻喉科、眼科、口腔科的各种急、慢性细菌感染。甲磺酸左氧氟沙星制备工艺中用到了乙醇、正丁醇，根据中国药典(2010年版二部附录P)残留溶剂测定法的要求，应建立乙醇、正丁醇残留溶剂测定方法，考察其残留量，并应符合第三类溶剂残留限度的要求[1]。作者参考文献[2-8]介绍的方法，采用毛细管气相色谱法测定甲磺酸左氧氟沙星中上述2种有机溶剂的残留量，报道如下。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂 Agilent 6890N气相色谱仪(HP6890化学工作站)，甲磺酸左氧氟沙星(批号:20091001、20091002、20091003，河南普瑞制药有限公司提供)，乙醇、正丁醇和 N，N-二甲基甲酰胺(DMF)均为分析纯。

1.2 溶液配制

1.2.1 储备液配制 精密称取乙醇50.08 mg、正丁醇50.06 mg，置10 mL容量瓶中，分别加DMF稀释至刻度，摇匀，制成5.008 g/L乙醇的DMF溶液、5.006 g/L正丁醇的DMF溶液，作为储备液。

1.2.2 对照品溶液配制 精密量取乙醇和正丁醇的DMF储备液各1 mL，置10 mL量瓶中，加DMF稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液。

1.3 色谱条件 色谱柱:HP-5毛细管柱(固定液为体积分数5%苯基-体积分数95%甲基聚硅氧烷，规格:30 m ×0.32 mm ×0.25 μm);柱温:初始温度 50℃，保持5 min，以20℃/min升温至280℃，保持5 min;进样口温度:200℃，载气为 N2，流速1 mL/min;分流比80∶1;FID检测器，检测器温度:300℃;H2流速:30 mL/min，空气流速:300 mL/min。

1.4 线性关系考察 分别精密量取“1.2.1”项下储备液 4 mL、2 mL、1 mL、0.5 mL、0.25 mL，置 10 mL量瓶中，加DMF稀释至刻度，摇匀，即得乙醇、正丁醇的系列标准溶液。精密量取标准溶液各1 μL，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。……