微波消解-ICP-OES法测定川产白芍中重金属及微量元素的含量

刘海萍，曾锐，瞿燕，张海先

白芍为毛茛科植物芍药Paeonia lactiflora Pall.的干燥根，在我国有着悠久的用药历史。临床上常用于血虚萎黄，月经不调，自汗，盗汗，胁痛，腹痛，四肢痉挛，头痛眩晕等[1]。

近年来中药中重金属的问题越来越为人们所关注，中国药典亦收载了白芍的重金属及有害元素检查，对其安全性提出了更高的要求，因此测定其中重金属含量有重要意义[2~5]。本文采用微波消解-ICPOES法测定川产白芍中重金属及微量元素的含量，为控制川产中药白芍的质量提供参考。

1 仪器与试剂

1.1 仪器

ICP-6300 型电感耦合等离子发射光谱仪（双向观测，CID检测器，美国Thermo Fisher公司）；MARS 微波消解仪（美国CEM公司）；DKQ-4型智能控温电加热器（上海屹荛微波消解仪器公司）；METTLER AE240电子天平（瑞士）。

1.2 试剂与试药

实验所用白芍药材均采于四川中江，均经过西南民族大学民族医药研究院刘圆教授鉴定。标准液Hg（GSB G62069）、Cd（GSB G62040）、Pb（GSB G62071）、As（62028c）、Zn（GSB G62025）、Se（62029c）、Mn（GSB G62019）、Fe（GSB G62020）、Cu（62024b）购自钢研纳克检测技术有限公司，溶液浓度为1 000 µg﹒mL-1；硝酸和过氧化氢均为优级纯；水为去离子水。

2 实验方法

2.1 样品的预处理及微波消解

将白芍药材洗净烘干，放入粉碎机中粉碎成过五号筛的粉末。分别取各白芍样品0.2 g，精密称定后置于聚四氟乙烯消解罐中，加入5 mL硝酸，轻微震荡，放置10 min后拧紧消解罐的盖子，放入微波消解仪内，按一定的程序进行消解。待消解进行完毕，消解罐内气压降低以及温度冷却至室温，倒出消解液，内罐用去离子水冲洗干净，转移至25 mL量瓶中，定容，过滤，待测。

2.2 微波消解条件

微波消解程序见表1。

表1 微波……