Ag(核)@Au(壳)纳米颗粒的制备及高温原位XAFS研究

王海洋 姚 涛 柳守杰 陈香存 康朝阳 孙治湖 韦世强 潘国强

（中国科学技术大学国家同步辐射实验室 合肥 230029）

金属核壳结构纳米颗粒保持原有金属芯核的物化性能，且具有包裹层优良的金属特性，其制备与性质研究是材料科学、化学、凝聚态物理等学科研究的前沿热点之一。与单一成分的纳米颗粒相比，这种纳米颗粒是多功能的材料体系，具有更为复杂的物理化学性质(光学、电子学和催化性能等)，应用前景极为广阔。纳米颗粒的性能与尺寸、形貌、化学组成和微观结构等密切相关，对于核壳结构的纳米颗粒，实现理想的可控合成方法，对于推动它们的制备、性质研究及应用研究具有重要的意义。

目前，Ag@Au纳米粒子的研究主要集中在制备、结构表征、光学与催化性能等方面[1–5]。制备核壳结构Ag@Au纳米粒子的方法，现有有机相溶液置换反应法[6]、逆向束胶法[7]、NaBH4还原法[8]等，但是Ag@Au纳米颗粒在尺寸、均匀性和分散性方面都不是很理想，故在改进制备方法的同时，还须对纳米材料的原子局域结构变化过程作深入研究。传统方法如示踪原子法只能给出宏观的物理量，而X射线吸收精细结构(XAFS)是探究原子局域结构信息的有效手段。本研究用化学液相还原法制备出均一稳定单分散性好的核壳结构 Ag@Au纳米颗粒，并用高温原位装置来研究原子的微观结构变化过程。

1 材料与方法

氯金酸(HAuCl4·4H2O)、硝酸银(AgNO3)、油胺(C18:80%–90%)、十八烯(90%)、正己烷(AR)、乙醇(AR)，均购于上海阿拉丁公司。纳米颗粒制备分为两步：