HPLC法测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅳ)中5-羟甲基糠醛的含量*

张 莉，黄哲甦

(天津市药品检验所，天津 300070)

复方氨基酸注射液(18AA－Ⅳ)临床上主要用于改善外科手术前后病人的营养状态，适用于各种疾病引起的营养不良，同时作为节氮疗法补充营养。复方氨基酸注射液(18AA－Ⅳ)质量标准现收载于国家药品标准新药转正标准第44册。5－羟甲基糠醛(5－hydroxymethylfurfural)为该制剂中的原料组分葡萄糖在放置及加热灭菌过程中的分解产物。由于5－羟甲基糠醛损害人体横纹肌和内脏，因此在含有葡萄糖成分的输液类制剂中应严格控制5－羟甲基糠醛的含量［1］。原国家标准采用颜色反应(不产生樱桃红色)来控制样品中的5－羟甲基糠醛量，该法为定性反应，准确性差。为进一步准确测定复方氨基酸注射液(18AA－Ⅳ)中5－羟甲基糠醛的含量，确保人民用药安全。本文建立了高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液(18AA－Ⅳ)中5－羟甲基糠醛的含量，方法简便、准确、重复性好。

1 仪器与试药

1.1 仪器LC－20A岛津液相色谱仪，梅特勒XS205电子天平。

1.2 试药 5－羟甲基糠醛对照品(CHEMICAL LTD，批号L460k10，纯度:98%);复方氨基酸注射液(18AA－Ⅳ)(天津天安药业股份有限公司，批号201003141、 201003154、 201007311、 201008193、201009261、201101154、201103281 和 201103293);甲醇(色谱纯)、磷酸二氢钾和四丁基氢氧化铵溶液(分析纯)、蒸馏水。

2 方法与结果

2.1 色谱条件 色谱柱:Phenomenex PRODIGY ODS(3)C18100A 分析柱(250 mm ×4.6 mm，5 μm);流动相:磷酸盐缓冲液［0.1 mol/L的磷酸二氢钾溶液和四丁基氢氧化铵溶液(取0.01 mol/L四丁基氢氧化铵溶液用磷酸调节pH值至4.5)等量混合］－甲醇(95∶5);流速:1.0 m l/min;检测波长284 nm;柱温:40℃。

2.2 溶液的制备

2.2.1 对照品溶液的制备 取5－羟甲基糠醛对照品适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1 ml中含15μg的溶液，即得。……