响应面分析法优化1-脱氧野尻霉素液相色谱检测的衍生化条件

王 腾，李 樾，李翠清，*，张亚运，李继文，郭晓燕

（1.北京石油化工学院制药工程系，北京 102617；

2.中国食品药品检定研究院，北京 100050）

响应面分析法优化1-脱氧野尻霉素液相色谱检测的衍生化条件

王 腾1，李 樾2，李翠清1，*，张亚运1，李继文1，郭晓燕1

（1.北京石油化工学院制药工程系，北京 102617；

2.中国食品药品检定研究院，北京 100050）

在1-脱氧野尻霉素的高效液相色谱法分析中，利用响应面分析法优化了荧光衍生化的最佳条件。根据Box-Behnken中心组合实验设计原理，在单因素实验基础上，以1-脱氧野尻霉素回收率为响应值，应用响应面分析法研究衍生化反应时间、反应温度和衍生化试剂用量各因素间的交互作用及对1-脱氧野尻霉素回收率的影响。确定最佳衍生化条件为：衍生化反应时间22min、衍生化反应温度29℃、衍生化试剂用量0.43mmol/L，实际回收率为99.4%。

1-脱氧野尻霉素，衍生化，响应面分析法，高效液相色谱

1-脱氧野尻霉素（1-deoxynojirimycin，1-DNJ）是一种哌啶类生物碱，化学名称3，4，5-三羟基-2-羟甲基四氢吡啶，分子式为C6H13NO4。1-DNJ是桑叶中特有的生物碱，是其主要的活性成分之一。现代药理学研究表明，1-DNJ为α-糖苷酶抑制剂，能有效地降低餐后的血糖浓度，起到预防和治疗糖尿病的效果，在食品、医药等领域具有广阔的应用前景[1-3]。1-DNJ分子结构中无苯环、双键、羰基等发色基团，给其定性定量分析带来了一定的困难，目前已报道的分析方法有高效液相色谱-质谱检测法、高效液相色谱-蒸发光散射检测法或高效液相色谱-柱前衍生化法[4-8]。其中，衍生化法因其简便快速，灵敏准确，操作简单且衍生化产物相对稳定而成为常用的方法之一。……