杨水金,喻 莉,罗承源,程海涛
二氧化硅负载硅钨钼酸催化合成丁醛缩乙二醇
*杨水金1,2,喻 莉1,罗承源1,程海涛1
(1.湖北师范学院化学与环境工程学院,湖北,黄石 435002;污染物分析与资源化技术湖北省重点实验室,湖北,黄石 435002)
采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载硅钨钼酸催化剂。以其为催化剂,丁醛和乙二醇为原料合成了丁醛缩乙二醇,探讨二氧化硅负载硅钨钼酸对丁醛缩乙二醇合成反应的催化活性。用正交实验法较系统研究了反应物料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明,二氧化硅负载硅钨钼酸是合成丁醛缩乙二醇的良好的催化剂,固定丁醛的用量为0.20 mol,在n(丁醛): n(乙二醇) = 1:1.3,催化剂用量为反应物料总质量的1.0 %,带水剂环己烷8 mL,反应时间60 min的优化条件下,丁醛缩乙二醇的收率可达93.0 %。
丁醛缩乙二醇; 硅钨钼酸;二氧化硅; 催化
缩醛的合成是有机合成中保护羰基的重要手段,该类化合物又是近十年发展起来的新型香料[1]。缩醛类香料属于羰基化合物,是羰基化合物与二元醇在酸性条件下缩合制得。缩醛是在非酸性条件下稳定,由于缩醛具有通常具有令人愉快芳香气味,多用于香料工业,作食品、化妆品的添加剂,也是有机合成的原料。因此,研究和开发合成缩醛的简便方法具有一定的积极意义。
丁醛缩乙二醇具有新鲜的果香香气,其香味优于相应的母体羰基化合物,可用于多种有机合成和日化香精配方中[2]。……