当归的指纹图谱和Q-TOF-MS质谱联用研究*

★ 罗丹 刘智华 潘纯国 朱根华＊＊ (.江西中医学院现代中药制剂教育部重点实验室 南昌330004;.江西省肿瘤医院 南昌33009)

当归为伞形科植物当归Angelica Sinensis(Oliv.)Diels的干燥根，药用历史悠久，历代本草均有记载，始载于《神农本草经》，谓之“当归味温，主呢逆上气”被列为中品。主产于我国甘肃崛县和宕昌，另外云南、四川、陕西、湖北等地亦有种植。当归性甘、辛、温，入肝、心、脾经。具补血，活血，调经，润肠之功效［1－4］。，应用 HPLC 法建立当归的指纹图谱，并对当归中的8种成分进行了定性研究，为建立其质量标准的提供实验依据。

1 仪器与试药

1.1 仪器

Agilent 1200型高效液相色谱仪(DAD检测器、自动进样器、柱温箱);ChemStation工作站(Agilent科技有限公司，美国)，中药色谱指纹图谱相似度评价系统(国家药典委员会，2004A版)，Millipore-Q超纯水仪(Millipore Corporation，美国)，KQ-700DE型数控超声波清洗仪(昆山市超声仪器有限公司)，BS224S型电子天平(赛多利斯，北京)。美国Waters ACQU ITY UPLC/Q-TOF-MS系统，采用电喷雾电离(ESI)，二元高压泵、在线脱气装置、自动进器、柱温箱和TUV检测器。数据采集与处理采用Masslynx 4.1软件。甲醇为色谱纯(美国，TED I A公司)，甲酸为色谱纯(美国，DIMA公司)，水为超纯水器所制 (德国，Sartorius公司)。

1.2 试药

甲醇(色谱纯、默克公司)，乙酸(色谱纯，Dikma)，超纯水自制，实验中当归药材来自于甘肃。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

Phenomenex luna C18色谱柱(4.6 mm × 250 mm，5μm);流动相:采用梯度洗脱，A相0.5%的乙酸水溶液，B相为乙腈;流速:1 ml/min，DAD检测器，柱温25°C线性洗脱程序见表1。采用二极管阵列检测器对检测波长进行了考察，分别记录波长在210、270、330 nm的色谱图。结果在270 nm处各色谱峰均有较好的紫外吸收，色谱信息最为丰富，并且分离度较好，可使主要色谱峰基本达到基线分离，分离效果较好，如图1。……