HPLC法测定丁苯那嗪原料药含量Δ

王颂佩，李晓敏，刘春仪，钦晓峰，陈正平（江苏省原子医学研究所/卫生部核医学重点实验室/江苏省分子核医学重点实验室，江苏无锡 214063）

HPLC法测定丁苯那嗪原料药含量Δ

王颂佩＊，李晓敏，刘春仪，钦晓峰，陈正平#（江苏省原子医学研究所/卫生部核医学重点实验室/江苏省分子核医学重点实验室，江苏无锡 214063）

目的：建立测定丁苯那嗪原料药含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Lichrospher C18，流动相为乙腈-50mmol·L－1醋酸铵缓冲液（pH 4.50）＝80∶20，流速为0.8mL·min－1，检测波长为280nm。结果：丁苯那嗪检测浓度线性范围为0.1～5.0mg·mL－1（r＝0.9991），平均回收率为99.93%，RSD为0.78%。结论：该方法简便可靠，可用于丁苯那嗪原料药的含量测定。

丁苯那嗪；高效液相色谱法；含量测定

丁苯那嗪（Tetrabenazine，TBZ）通过选择性阻断中枢神经系统中的囊泡单胺转运体（VMAT2）来发挥作用，用于控制运动功能障碍。2008年8月经美国FDA以快速审批资格批准上市，成为首个且唯一在美国获准用于治疗亨廷顿舞蹈病（Huntington’s disease，HD）的药物[1，2]。目前，该药已在其他14个国家通过批准，有望不久的将来在中国上市。笔者合成了TBZ原料药[3]，在本文中介绍了采用高效液相色谱（HPLC）法测定TBZ含量的方法。

TBZ化学结构式见图1。

图1 TBZ的化学结构式Fig 1 The chemical structure of tetrabenazine

1 仪器与试药

HPLC仪，包括1525泵、2487紫外检测器（美国Waters公司）。

TBZ 原料药（批号：20100801、20101028、20110309，纯度：＞97.0%）及TBZ对照品（由原料药精制而成，纯度：99.9%）均由卫生部核医学重点实验室提供。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱：Lichrospher C18（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：乙腈-50mmol·L－1醋酸铵缓冲液（pH 4.50）＝80∶20，流速：0.8mL·min－1；检测波长：280nm；进样量：10μL。

取“2.2”项下对照品和供试品溶液，进样分析，记录色谱图，结果主峰与杂质峰分离良好，理论板数以TBZ计＞4200，且主峰的保留时间比较合适，色谱见图2。……