EDTA辅助水热法合成硫化铋晶体

沈 林， 殷俊霞， 汪朝晖， 汪效祖

(南京工业大学 材料化学工程国家重点实验室，江苏 南京 210009)

硫属半导体材料，由于独特的物理化学性质和潜在应用价值引起了人们的广泛关注。Bi2S3是一种斜方晶系的层状半导体材料，它的直接能带间隙能为1.3 eV，在光伏转换、光电二极管阵列以及基于Peltier效应的热电冷却技术等方面有广泛的应用[1～3]。

纳米材料的性能不仅与本身的结构有关，还取决于其尺寸和形貌。近年来，专家们通过热蒸发法[4]、超声化学法[5]、微波辐射法[6]、溶剂热法[7]及水热法[8]等对纳米Bi2S3晶体的可控合成展开了广泛研究。Zhu[9]等以尿素辅助低温合成了纳米管、纳米花和纳米棒等不同形貌的Bi2S3粉体，不同的硫源和溶剂对Bi2S3的最终形貌有着直接影响。Tian[10]等以单源前躯体Bi(SCOPh)3或多源前驱体，采用溶胶法或水热法成功制备出纳米棒、纳米花、蒲公英状结构、叶片状结构和卷心菜状结构的Bi2S3晶体。Wu[11]等以氯化铋和硫脲为原料，乙二醇为溶剂，于160 ℃回流反应2 h制得三维雪花状的Bi2S3纳米结构，这些雪花纳米结构由直径35 nm左右的纳米棒有序排列而成。

本文以Bi(NO3)3·5H2O和Na2S2O3·5H2O为原料，乙二胺四乙酸(EDTA)辅助下，采用水热法成功合成了纳米或微米级的Bi2S3晶体(1)，其结构、形貌和光谱性能经XRD， FE-SEM和UV-Vis表征。考察了溶液的pH对1形貌的影响，提出了不同形貌1的形成机理，并对1的光谱性能进行了研究。

1 实验部分

1．1 仪器与试剂

SHIMADZU UV2550型紫外-可见分光光度计；D8-ADVANCE型X-射线衍射仪(XRD， Cu-Kα射线，管压40 kV，管流20 mA，扫描区间10°～70°，扫描速率0.02°·s-1； Hitachi S4800型冷场发射扫描电镜(FE-SEM)。

所用试剂均为分析纯。……