HPLC测定郁舒颗粒芍药内酯苷和芍药苷的含量

惠婷婷 夏忠庭 张兰兰 周水平 天津中医药大学（天津300193）

郁舒颗粒由白芍、贯叶金丝桃等8味中药组成，具有补益心肾、解郁安神的作用。方中君药为白芍，具有养血调经，敛阴收汗，柔肝止痛，平抑肝阳的功效［1］。现代药理研究表明，白芍中含有多种单萜苷类成分，且这些成分均有药理活性［2］，其中白芍的主要成分芍药内酯苷与芍药苷具有明显的抗抑郁作用［3，4］。本实验采用HPLC法同时测定了郁舒颗粒中的两种主要成分芍药苷和芍药内酯苷，以期为建立该制剂科学合理的质量控制方法提供依据。

1 仪器与试药 Waters e2695型高效液相色谱单元，配Waters 2489型紫外检测器，芍药苷（中国药品生物制品检定所，批号110736－200630）、芍药内酯苷购自天津一方科技有限公司（纯度98.5%，供含量测定使用），郁舒颗粒（批号201109120、批号201110130、批号201109126）天津天士力制药股份有限公司提供，乙腈为色谱纯试剂，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。

2 色谱条件 色谱柱：Agilent ZORBAX SB－C18（4.6×250mm，5μm）；流动相采用二元体系，A为乙腈，B为0.1%磷酸溶液，梯度洗脱程序为0～20min，12%A～16%A；20～26min，16%～16%；流速：1mL／min；检测波长：203nm；柱温：30℃。在该色谱条件下，芍药内酯苷、芍药苷与其他成分有较好的分离。

3 方法与结果 3.1 供试品溶液的制备 取郁舒颗粒0.18g，精密称定，于具塞锥形瓶中，精密加50%乙醇25mL，称定重量，超声处理30min，放冷后，再称定重量，用50%乙醇补足失重，摇匀，离心，取上清液，用微孔滤膜（0.22μm）滤过，即得。

3.2 混合对照品溶液的制备 精密称取对照品芍药内酯苷7.50mg，芍药苷9.39mg分别于10mL容量瓶，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取对照品溶液芍药内酯苷2mL、芍药苷4mL，置25mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，制成浓度为0.060mg／mL芍药内酯苷、0.151mg／mL芍药苷混合对照品溶液。……