火花源直读光谱法测定阳极铜中19种杂质元素

2012-12-01 05:57:50骆有健钱庆长
中国无机分析化学 2012年4期
关键词:分析检测

骆有健 钱庆长

(1张家港联合铜业有限公司,江苏 张 家港215624;2金冠铜业分公司,安徽 铜 陵244101)

1 前言

火花源直读光谱法(以下简称直读光谱法)因其检测速度快,一次同时检测多种元素,检测数据准确而在钢铁、有色等冶炼行业有着广泛的应用[1]。在铜冶炼加工企业中,直读光谱对阴极铜等最终产品的检测已日臻成熟且形成标准[2]。而在阴极铜的电解生产过程中,作为电解阳极的阳极铜品质是关键一环,因为阳极铜在生产过程中,其杂质元素都会出现强烈的化学和物相变化,这对阳极钝化、阴极铜质量、电解液净化以及从阳极铜中回收有价元素均有很大影响[3];快速准确地分析阳极铜各组成成分尤为重要。目前在阳极铜检测上光谱法的应用尚少见报道,仅见X射线荧光光谱仪测定阳极铜成分的文献[4]。本文对阳极铜样品制备和阳极铜生产的不同阶段样品进行了研究,并针对ARL4460直读光谱仪原有纯铜分析程序(CUPUCU)的不足进行了改进,增加氧元素分析通道;对日常样品进行分析,快速测定阳极铜中19种杂质元素和主品位铜含量,准确度和精密度都能满足生产控制要求。

2 实验部分

2.1 仪器

ARL4460直读光谱仪(赛默飞世尔科技有限公司),软件:WinOE操作软件,工作气体为99.999%纯氩,氩气工作压力为0.20MPa,工作状态气流量4L/min,待机状态气流量0.5L/min。

2.2 标准化样品和标准样品

随机提供的 SUS RC11,SUS RC12,S427854系列校准曲线用标准化样品,SUS4875作为内控样品;加联国际有限公司提供39X17872标准样品。

2.3 样品模具

根据ARL4460激发平台孔径大小,设计浇铸样品的模具如图1所示。……

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