韩志梅,何俊宝,安建杰
(天津市市容环境工程设计研究所,天津 300201)
全自动定氮仪法测定生活垃圾中的全氮
韩志梅,何俊宝,安建杰
(天津市市容环境工程设计研究所,天津 300201)
采用全自动定氮仪法对测定生活垃圾中全氮进行实验研究,结果表明:实验室内对2个试样分别进行5次平行测定,所得相对标准偏差分别为1.75%、2.43%,平均加标回收率分别为94.03%、94.59%;重复测定11次空白实验,所得方法检出限为0.063 3 mg,测定下限为0.253 2 mg。
生活垃圾;全氮;全自动定氮仪
目前生活垃圾中全氮的测定一般采用CJ/T 103—1999城市生活垃圾全氮的测定半微量开氏法,但由于该法存在操作繁琐、耗时等弊端,为寻求一种可快速、准确地测定生活垃圾中全氮的方法,并为《生活垃圾化学特性通用检测方法》等相关标准的编制和修订提供参考,笔者对定氮仪法测定生活垃圾中的全氮做了相关的实验研究。
仪器:KjeltecTM 2300型全自动定氮仪(瑞典)、消解炉、全自动定氮仪专用样品管(大试管)及实验室常用玻璃器皿等。
试剂:硫酸(分析纯)、40%氢氧化钠(分析纯)、催化剂(硫酸钾∶硫酸铜∶硒粉=100∶10∶1,分析纯)、0.1%甲基红乙醇溶液(分析纯)、0.1%溴甲酚绿乙醇溶液(分析纯)、1%硼酸(分析纯,1 L硼酸溶液中分别加入0.1%甲基红乙醇溶液7 mL和0.1%溴甲酚绿乙醇溶液10 mL,并调节pH为4.5~5.5)、无水碳酸钠(优级纯)、乙二胺四乙酸二钠(基准试剂)。实验所用水均为重蒸水。
0.1 mol/L HCl标准溶液的配置:吸取8.5 mL浓盐酸(分析纯) 于适量水中,并定容至1 000 mL,摇匀,然后用无水碳酸钠标定。准确称取已干燥过的无……