毛细管气相色谱法分析工业丙烯腈中噁唑的含量

张岳胜， 林令海，苏 征

（1．山东检验检疫局岚山办事处，山东 日照 276808;2．日照出入境检验检疫局，山东 日照 276826）

毛细管气相色谱法分析工业丙烯腈中噁唑的含量

张岳胜1， 林令海2，苏 征2

（1．山东检验检疫局岚山办事处，山东 日照 276808;2．日照出入境检验检疫局，山东 日照 276826）

采用毛细管色谱柱，确立了工业丙烯腈中微量噁唑的最佳分离条件。以丁酮为内标，通过大量的试验，确定了噁唑的相对质量校正因子，建立了定量分析工业丙烯腈中微量噁唑的气相色谱法。方法精密度、准确度及重复性良好。

丙烯腈;噁唑;毛细管气相色谱

丙烯腈（ACN）是生产腈纶、聚丙烯酰胺、SAN树脂、ABS树脂和丁腈橡胶的主要单体之一，丙烯腈中的杂质直接影响到成品的质量。其中，噁唑是在丙烯腈的生产过程中生成的一种化合物，分子式为 C3H3NO，分子量为69．0，结构式为是丙烯腈继续氧化的产物[1]。微量的噁唑含量对成品橡胶和树脂的色泽就有很大的影响，会导致下游产品的颜色发黄，甚至导致在聚合的时候催化剂中毒。因此，准确地对丙烯腈中微量噁唑进行检测非常必要。

目前，工业丙烯腈中噁唑的检测尚无标准可以参照执行，薛慧峰等采用毛细管气相色谱法分析各主要有机组分，但测定噁唑的相对质量校正因子时用有效碳数法计算得到，与实际测定值有一定的偏差[2]。

本文筛选适合的毛细管色谱柱分离丙烯腈中噁唑，用标准物质对照法和气质联用对噁唑进行定性，以丁酮为内标的内标法进行定量测定，通过大量的试验计算出噁唑相对于丁酮的质量校正因子，建立了准确度和精密度较高的分析方法。……