火焰原子吸收法测定氰化铜锡合金镀液中的铜

丘山*，丘圣，郑宗耀，丘星初

（广州市佳朋金属表面处理科技有限公司分析室，广东 广州 511483）

氰化铜锡合金镀液中的铜含量常用碘量法或EDTA(乙二胺四乙酸)滴定法测定[1]，2种方法的操作手续都繁复冗长。本文采用火焰原子吸收法测定，选择了合适的测定条件，采用低灵敏度波长来降低稀释误差，用基体匹配法来消除干扰，提高了测定结果的准确度和精密度。

1 实验

1. 1 溶液的配制

铜标准溶液：称取分析纯硫酸铜(CuSO4·5H2O)0.785 9 g，溶于约50 mL水中，加入乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)1.3 g，搅拌溶解后，移入100 mL容量瓶中，加水定容、混匀。每毫升此溶液含铜2.00 mg。

基体溶液：按镀液各成分的开缸浓度配制，但不含铜，配制量为100 mL。

基体使用液：吸取上述基体溶液 5.00 mL，移入100 mL容量瓶中，加水定容、混匀。

待测溶液：准确吸取5.00 mL镀液于100 mL容量瓶中，加水定容、混匀。

1. 2 仪器工作条件

采用 TAS-990原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)，其工作条件为：以铜空心阴极灯为光源，空气-乙炔氧化焰为火焰，灯电流4 mA，测定波长249.2 nm，光谱通带0.5 nm，观察高度13.5 nm。

1. 3 工作曲线的绘制

准确吸取铜标准溶液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL，分别移入7个25 mL容量瓶中，各加基体使用液5 mL，加水定容、混匀，即得含铜量分别为 0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mg 的铜标准溶液。调好仪器工作参数后，测量每份溶液的吸光度，以吸光度为纵坐标，铜含量为横坐标，绘制吸光度-铜含量曲线或给出回归参数。

1. 4 样品分析

准确吸取待测液5.00 mL并移入25 mL容量瓶中，加水定容、混匀。按1.3步骤测量吸光度，从工作曲线上查出或按回归方程算得待测液含铜量。

1. 5 结果计算

按下式计算氰化铜锡合金镀液中铜的质量浓度：

式中，ρ(Cu)为氰化铜锡合金镀液中铜的质量浓度(g/L)，m(Cu)为待测液含铜量(mg)，n为稀释倍数，V为待测液的体积(mL)。

2 结果与讨论

2. 1 测量波长的选择

火焰原子吸收法测定铜的分析线甚多，为使样品的稀释倍数最小，以减小误差，分析线的灵敏度必须与之相适应，可供选择的分析线只有222.6 nm和249.2 nm 2条。对比这2条分析线可知，222.6 nm线的稳定性和线性关系均不如249.2 nm线。因此，选用249.2 nm作为测量波长。

2. 2 遵守比尔定律的浓度范围

实验表明，25 mL待测溶液中，遵守比尔定律的含铜量为0 ～ 10 mg。吸光度A与含铜量C之间的线性相关性(相关系数r = 0.999 4)良好，对应的回归方程为A = 0.041 1C + 0.005 7。

2. 3 干扰及其消除

采用原子吸收法在249.2 nm波长下测定铜含量，虽有良好的选择性，但也存在背景和基体干扰。为消除这类干扰，采用基体匹配法，即使用基体来绘制工作曲线，以消除共存成分对铜含量测定的影响。此外，标准溶液和待测试液必须同时测定，若发现标准溶液的吸光度发生漂移，则必须重测，以消除环境因素和仪器因素对分析结果的影响。

2. 4 准确度和精密度分析

实验结果列于表1，表中质控样含铜24.00 g/L，系用铜标准溶液与基体溶液按体积比3∶5混合配制而成。由表 1可知，对质控样测定结果的相对误差和相对标准偏差都保持在2%以下，而对镀液分析结果的相对标准偏差也保持在1%左右，说明该法的准确度和精密度良好，符合生产实践的要求。

表1 样品分析结果Table 1 Results of sample analysis

3 结语

采用火焰原子吸收法测定氰化铜锡合金镀液的铜含量快捷、简便，准确度和精密度高，可用于电镀工业园区大批量样品的快速分析。

[1] 邹群, 徐红娣. 电镀溶液分析技术[M]. 2版. 北京： 化学工业出版社,2010： 324.

[2] 丘星初, 刘迟, 刘波. 火焰原子吸收法测定镀液中的 Cu2P2O7·5H2O和K4P2O7[J]. 电镀与精饰, 1999, 21 (5)： 35-37.