冬葵挥发性成分研究

2013-03-04 03:41曾富佳丁丽娜高玉琼刘建华张
中国民族民间医药 2013年14期
关键词:刘建华水蒸气挥发油

曾富佳丁丽娜高玉琼刘建华张 珏*

1.遵义医药高等专科学校,贵州 遵义 563000;2.贵州省生物技术研究开发基地,贵州 贵阳 550002

冬葵挥发性成分研究

曾富佳1丁丽娜1高玉琼2刘建华2张 珏1*

1.遵义医药高等专科学校,贵州 遵义 563000;2.贵州省生物技术研究开发基地,贵州 贵阳 550002

利用有机溶剂-水蒸气蒸馏法提取冬葵(Malva crispa Linn.)粗粉挥发油,用GC-MS进行测定,结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。从分离并鉴定出20个化学成分,其中相对百分含量大于2%的分别确定为已醛(hexanal)26.697%,苯基-1-乙醛(benzeneacetaldehyde)10.187%,(E)-壬烯醛[(E)-2-nonenal]5.557%,芳樟醇(3,7-dimethyl-1,6-octadien-3-ol)5.626%,(E,E)-2,4-癸二烯醛[(E,E)-2,4-decadienal]10.372%,1-己醇(1-hexanol)2.361%。

冬葵;挥发油;气相色谱-质谱联用

冬葵系锦葵科植物Malva crispa Linn.,以根、茎、叶、种子入药,夏秋采挖带根全草,洗净切碎晒干。本品茎、叶性寒味甘;根性温味甘。具有行水,滑肠的功效,用于治肺热咳嗽,热毒下痢,黄疸,二便不通,丹毒,金疮。生长于山坡灌丛中,湖南、四川、贵州、云南、江西、甘肃、福建北部等均有分布[1]。冬葵[2,5]首见于 《诗经》,为古菜之一,《五十二病方》始当药用,《神农本草经》把它列为上品。但目前对冬葵研究报道较少,李增春[3]等对其果实进行挥发性成分研究。本文首次对贵州产冬葵的根、茎、叶进行有机溶剂-水蒸气蒸馏法提取了挥发油,并用气相色谱-质谱-计算机联用系统对冬葵挥发油化学组成进行了定性定量研究,分析鉴定了20个化学成分。

1 实验部分

1.1 材料

1.1.1 实验材料 冬葵药材产自贵州地道药材,由贵州大学生物与科学学院生物系关平教授鉴定为Malva crispa Linn.的干燥全草。

1.1.2 试剂 所用试剂均为国产分析纯试剂。

1.1.3 仪器 美国惠普公司(Hcwlctt Packard)HP-6890/HP5973 GC-MS气质联用仪。HP-INnowax Polyethylene Glycol弹性石英毛细管柱(30.0m×320μm×0.25μm)

1.2 方法

1.2.1 样品供试液的制备 取冬葵药材2g,粉碎,加入水2000mL,正己烷4mL,充分摇匀,进行水蒸气蒸馏,得油状物0.5m L,用无水硫酸钠干燥,作为供试品。

1.2.2 冬葵挥发油定性定量分析 取冬葵有机溶剂萃取物1μL,进样,用GC-MS进行测定。

气相色谱条件:色谱柱为HP-INnowax Polyethylene Glycol弹性石英毛细管柱(30.0m×320μm×0.25μm);柱温50℃,保持2min,然后以4℃/min升温至230℃,保持20min;气化室温度 250℃;载气为高纯度氦气(99.999%);柱前压15.08psi,载气流量2.0mL/min;进样量1μL(挥发油与乙醚混合溶液);分流比40:1。

质谱条件:EI离子源;离子源温度230℃;四极杆温度150℃;电子能量70eV;发射电流34.6μA;倍增器电压1936V;接口温度280℃;质量范围10~550amu。

定性分析:通过HP MSD化学工作站检索Nist98标准质谱图库和WILEY275质谱图库,同时结合有关质谱图文献解析,以确认冬葵挥发性物质的化学成分。

定量分析:并通过HPMSD化学工作站数据处理系统,按峰面积归一化法进行计算求出各化学成分的峰面积相对百分含量。

2 结果

冬葵化学成分图谱及各化学成分的峰面积相对百分含量见图1,表1。

表1 冬葵挥发性物质的化学成分和相对百分含量

R284.1

A

1007-8517(2013)14-0019-02

曾富佳 (1986-)女,布依族,硕士,主要从事天然药物生物活性研究。

张珏 (1981-)女,汉族,硕士,主要从事天然药物化学成分及质量研究。

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