氢化物发生-原子荧光法测定奶粉中总砷的测量不确定度评定

谭湘武

氢化物发生-原子荧光法测定奶粉中总砷的测量不确定度评定

谭湘武

目的用氢化物发生-原子荧光法对奶粉样品中总砷含量的测量不确定度进行分析，找出影响不确定度因素，对测量不确定度进行计算和评定。方法通过AFS-230E原子荧光法对婴幼儿配方奶粉样品中总砷的测定，分析了测量过程中的工作曲线、标准溶液、测量重复性和仪器性能等产生不确定度的来源，并量化不确定度各分量，计算合成标准不确定度。结果本次检测线性方程为A=31.76C＋118.46，相关系数r=0.9993。测得配方奶粉样品中总砷的含量为0.026mg/kg，扩展不确定度为U95=0.020mg/kg（k=2）。结论影响本方法不确定度的主要因素是校准曲线的回归和测量的重复性。

不确定度；氢化物发生-原子荧光法；奶粉；总砷

为保证检测工作和检测报告书内在质量，需要进行不确定度的评定来对分析误差进行定量表示。本文采用GB/T5009.11-2003食品中总砷及无机砷的测定（第一法 氢化物原子荧光光度法）[1]对奶粉中总砷进行测定，分析测定过程中产生不确定度的来源，建立评定步骤，确定了分析结果的置信区间，为奶粉中总砷测定方法提供理论依据。

1 资料与方法

1.1 主要仪器与试剂AFS-230E双道原子荧光光度计；砷标准储备溶液（含砷1000µg/ml）：国家钢铁研究总院提供，GSB G 62028-90，批号：12030582。

1.2 方法参照采用GB/T5009.11-2003食品中总砷及无机砷的测定（第一法 氢化物原子荧光光度法）[1]对奶粉中总砷进行测定。

2 结果

2.1 测量的数学模型根据测量原理，待测样品中的总砷含量，建立如下数学模型：X＝C×V/1000M，式中：X：待测样品中的总砷含量，mg/kg；……