HPLC法测定奶粉中痕量炔雌醇

谭 芳，黄 璐，郑 琦，陈 燃

（江汉大学 化学与环境工程学院，湖北 武汉 430056）

HPLC法测定奶粉中痕量炔雌醇

谭 芳，黄 璐，郑 琦，陈 燃

（江汉大学 化学与环境工程学院，湖北 武汉 430056）

建立了高效液相色谱（HPLC）法测定奶粉中炔雌醇残留量的方法。样品以乙腈振荡萃取、离心，提取液浓缩后经0.45 μm滤膜过滤，冷冻去脂，进高效液相色谱仪分析。研究了萃取溶剂、萃取及浓缩方式对萃取效率的影响，确立了色谱检测条件。乙腈-水（50∶50）为流动相，流速1 mL/min，柱温30℃，检测波长224 nm。方法的检出限为16 μg/kg，加标回收率在86.5%～97.0%之间，工作曲线的相关系数为0.999 0，相对标准偏差为0.95%～2.01%（n=3）。方法快速、灵敏度高、分离效果好，样品处理简单、无杂质干扰，能够满足奶粉中雌激素分析的需要。

HPLC；奶粉检测；炔雌醇；食品安全

牛奶中所含雌激素过高将导致儿童性早熟，也致使成年人发生乳腺或者妇科肿瘤以及前列腺癌［1-2］。因此，快速准确地检测牛奶制品中的雌激素对于保障食品安全十分必要。目前，国家出台的标准中［3-4］，仅对牛奶中的雌激素建立了检测方法，而奶粉的检测方法尚无现行的国家标准。由于奶粉配方基质复杂，激素残留量低，建立快速、准确的方法来解决奶粉中的雌激素检测问题很有必要。笔者对奶粉中的炔雌醇进行提取、净化处理，建立了高效液相色谱法分析奶粉中炔雌醇的方法。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

1.1.1 仪器 DIONEX高效液相色谱仪（配有GP50型梯度泵，TCC-100柱温箱，UVD170U型紫外检测器），美国戴安公司；色谱柱：Thermo C18柱（250 mm×0.46 mm，5 μm），美国热电公司；HZQ-C空气浴振荡器，金坛市天竟实验仪器厂；……