白康Ⅰ号冲剂中黄芪甲苷的含量测定及临床应用

陈家鲁

(本文编辑:张仲书)

白康Ⅰ号冲剂由黄芪、首乌等八味药材组成，具有滋补肝肾，活血化瘀的功能，主要用于治疗白癜风。该品种长期作为医院科研制剂使用，在临床上取得了较好的效果。为了更好地控制产品质量，本文分析选择其君药黄芪作为研究指标，拟对其有效成分黄芪甲苷进行系统的研究。黄芪甲苷为紫外末端吸收的物质，用紫外分光光度法检测困难，运用高效液相色谱法配蒸发光散射检测法(HPLC-ESLD)进行黄芪甲苷的检测已多有报道［1-3］，因此本文采用HPLC-ESLD法进行检测。实验结果表明该法具有准确度高，简便快捷，干扰少，重现性好等特点，可用于白康Ⅰ号冲剂的质量控制。

1 材料与方法

1.1 仪器 高效液相色谱仪(岛津LC-20AB日本)，蒸发光散射检测器(PL-ELS 2100型)，电子分析天平(梅特勒-托利多ML104型，精确度为万分之一)。所用试剂中甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯，实验用水为去离子水。

1.2 药品 白康Ⅰ号冲剂(南京军区机关医院提供，批号：20120301，20120302，20120303)，黄芪甲苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号：0781-9908)。

1.3 方法

1.3.1 色谱条件 色谱柱：Dubhe C18(250 mm×4.6 mm)；柱温：30 ℃；流动相：甲醇-水溶液(83∶17)；流速：1.0 ml/min；蒸发温度为 90 ℃，散射温度为60℃，气体流量：1.8 SLPM；理论塔板数：以黄芪甲苷峰计不低于10000。

1.3.2 供试品溶液 取白康Ⅰ号冲剂约4 g研细，精密称定后置索氏提取器中，加甲醇40 ml冷浸过夜，再加甲醇适量回流4 h，合并回收甲醇并浓缩至干，再加水10 ml微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20 ml，合并正丁醇提取液；用氨试液洗涤2次，每次20 ml，弃去氨液。将正丁醇液蒸干，加水3～5 ml使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱(内径1.5 cm，长12 cm)，以水50 ml洗脱，弃去水液；……