电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中23种元素*

王雅玲，张晓华，吴旻妍

(苏州市环境监测中心站，江苏苏州 215004)

电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)法是近十几年发展最快的无机痕量元素分析技术之一[1–4]，因其具有检出限低、精密度高、线性范围宽、可多元素同时测定等优点而广泛应用于环境、食品、半导体、生物材料等领域[5–7]，是目前公认的最有效的元素分析方法之一。笔者采用电感耦合等离子体质谱法(ICP–MS)测定饮用水中银、砷、钡、铍、铋、镉、钴、铬、铯、铜、镓、铟、锂、锰、镍、铅、铷、硒、锶、铊、铀、钒、锌23种元素，补充了地表水环境质量标准109项全分析中其它方法难以实现的铊等金属元素的分析空白，满足地表水环境质量标准对金属元素的测定要求。对共存元素的干扰和消除干扰的方法以及测定方法的线性范围、检出限、精密度、准确度等方法学指标进行了研究。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

电感耦合等离子体质谱仪：DRC-e型，美国PE公司；

超纯水处理系统：Milli Q型，法国密理博公司；

混合标准储备溶液：混合标准溶液，10 mg／L，含有 Ag，Al，As，Ba，Be，Bi，Ca，Cd，Co，Cr，Cs，Cu，Fe，Ga，In，K，Li，Mg，Mn，Mo，Na，Ni，Pb，Se，Sr，Tl，Ti，V，Zn 29 种元素，美国 PE 公司；

内标溶液：10 mg／L Ge，Re，Rh，Sc，Y 标准溶液，介质为1%硝酸溶液，美国PE公司；

硝酸：优级纯，德国Merck公司；

纯氩：纯度大于99.99%；

高纯水：蒸馏水经Milli-Q系统纯化，电阻率不小于18.2 MΩ·cm，使用前检测水中待测元素含量，保证低于方法检出限。

1.2 仪器工作条件

雾化气流量：0.87 L／min；等离子体流量：16 L／min；辅助气流量：1.2 L／min；RF功率：1300 W；透镜电压：7.5 V；采样锥孔径：9 mm；元素积分时间：20 s；数据采集：3 次。

1.3 测定

1.3.1 标准溶液配制

根据23种元素在饮用水中含量范围确定标准曲线范围，取适量多元素混合标准储备溶液逐级稀释，分别制备 0.0，1.0，10.0，20.0，100 μg／L 标准溶液，介质为2%硝酸溶液。……