八乙烯基笼型倍半硅氧烷环氧化产物的合成与表征*

顾培婧，张丽影，赵小菁，付德旭，范圣第

(大连民族学院生命科学学院，生物技术与资源利用国家民委–教育部重点实验室，辽宁大连 116600)

笼型倍半硅氧烷(POSS)是一类以Si—O为骨架联接成的环状纳米笼型分子，外部连接烷烃取代基或活性反应基团。POSS的有机官能团使其更容易接枝到聚合物中，与聚合物具有更好的相容性，因此近年来在复合材料领域引起了人们的广泛关注[1–3]。八乙烯基笼型倍半硅氧烷(OVPOSS)因分子链短而反应活性较低。若能将乙烯基变为环氧基，则可大幅提高POSS的反应活性。笔者利用强氧化剂将OVPOSS中的乙烯基双键环氧化，再利用红外及核磁光谱对其进行结构表征，确定了环氧产率，同时研究了产物在三氯甲烷中的紫外光谱行为。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

紫外–可见分光光度计：Lambda25型，美国Perkin Elmer公司；

红外光谱仪：IRPrestige-21型，日本岛津公司；

核磁共振波谱仪：Mercury Plus 400 MHz型，美国瓦里安公司；

OVPOSS：沈阳美西精细化工有限公司；

3-间氯过氧苯甲酸(m-CPBA)：分析纯，阿拉丁试剂(上海)公司；

二氯甲烷、三氯甲烷：分析纯，天津市科密欧化学试剂公司。

1.2 实验方法

取适量OVPOSS溶解于20 mL二氯甲烷中，加入到装有适量m-CPBA 二氯甲烷溶液的三口瓶中，于40℃下回流反应24 h(合成方法参照文献[4])，反应结束后滤去不溶物，滤液用pH为7.5的缓冲溶液清洗3次，加入无水MgSO4干燥过夜，旋蒸去除有机溶剂，重结晶得到白色固体，产率为87%。

2 结果与讨论

2.1 OVPOSS环氧化合物的合成

OVPOSS环氧化合物的合成路线如图1。

OVPOSS的摩尔质量较大且双键位于分子末端，因受邻近基团物理化学效应影响而反应活性较差[3]，因此必须选用较强的过氧酸与之反应。……