利用热脱附／冷阱捕集提取土壤中挥发性有机物的条件研究*

莫达松，李健，罗平，梁勇，苏云鹏，刘守廷，蒋天成

(广西分析测试研究中心，南宁 530022)

挥发性有机物(VOCs)是一类含碳化合物，可能含有氢、氧、氟、氯、溴、硫或氮等元素，沸点一般在50～260℃[1]。非极性VOCs很容易吸附于黏土或有机质中，使土壤受到污染，一旦土壤暴露到空气中，VOCs则很容易挥发逸出，对人体健康造成严重危害[2-3]，因此VOCs对土壤的污染越来越受到人们的重视。VOCs来源广泛，因其在土壤中残留浓度低且极易挥发，测定土壤中VOCs的含量时选择合适的提取方法十分重要。最佳的样品提取技术能够减小样品挥发，减少误差来源，提高分析灵敏度。目前土壤中VOCs的常用提取技术主要有溶剂萃取法[4]、吹扫捕集法[5-7]、静态顶空法[8]和固相微萃取法[9]，另外还有其它一些方法如微波辅助萃取法[10]等。笔者采用热脱附／冷阱捕集技术提取土壤样品中的VOCs，通过对热脱附条件、冷阱捕集条件的研究，建立了一种高效的土壤中VOCs提取方法。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

气相色谱-质谱联用仪：Agilent 6890 N GC／5975 MS型，美国Agilent公司；

TDS2热脱附系统：带自动进样器，德国Gerstel公司；

17种VOCs混合标准溶液(REVOC007)：2000 μg／mL，爱尔兰 Reagecon 公司；

土壤标准样品：编号为GBW 07430(GSS-16)；

空热脱附管；

VOCs标准溶液中间液、使用液：用带聚四氟乙烯密封盖的2 mL样品瓶，用甲醇溶液稀释17种VOCs混合标准溶液，配制成200 mg／L中间液，5 mg／L的标准混合使用液。

1.2 实验条件

(1)气相色谱条件

HP-5MS毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm，1.4 μm)；载气：纯度为99.999%的He气；柱流速：恒流模式，1.00 mL／min；柱温：初始40℃保持5 min，以5℃／min升温至150℃，再以6℃／min升温至250℃，在 250℃保持 2 min；分流比：10∶1。

(2)质谱条件

电离方式：EI；电子能量：70 eV；质谱接口温度：280℃；……