关于化学分析中的质量控制探讨

2013-08-23 09:31刘鑫
科技致富向导 2013年14期
关键词:化学分析准确性可靠性

刘鑫

【摘 要】化学分析的主要目的在于利用可靠性高、使用操作简单和灵敏度高的仪器设备将样品中含有的有效成分和有害成分准确迅速的测定出来。化学分析质量控制对结果准确性和可靠性具有很大的影响,受到化学实验分析业内人士的高度重视。本文就化学分析中质量控制对结果的准确性和可靠性影响进行分析和阐述,为同行工作提供参考。

【关键词】质量控制;化学分析;准确性;可靠性

化学分析质量控制是一个复杂的系统工程,化学分析检验工作通常都是在实验室进行的,因此实验室进行化学分析试验不仅要做好科学的管理制度,还要完善工作环境,更新工作设备和器械、提高工作人员的综合素质和技能水准,更要重视质量控制对结果准确性和可靠性的影响。

1.化学分析检测数据质量控制概述

化学成分是决定材料性能的关键性因素之一,材料中各组成化学成分含量的测定主要依赖于化学分析。化学分析结果对于材料的认识有着重要的意义,是评价材料性能、判断材料质量的主要依据。在化学分析工作中,质量控制不仅是一项技术工作,也是一项实验室管理和控制工作。在目前的化学分析质量控制中,对分析结果造成影响的因素主要有人为因素、机械设备因素、材料因素、管理控制方法因素、测定因素和环境因素六个方面。

2.化学分析概念

化学分析数据的准确性与可靠性是试验的核心,在工作中一旦出现化学检验数据失真或者错误,可能造成评价结果的事物和产品质量的影响,同时也说明在工作中管理制度和科学管理的失控,最终形成整个分析系统和分析工作的失败。如果一个试验连最起码的准确性都无法保障,那么这样的试验也就失去了意义,试验结果和数据分析也就失去了价值。

2.1准确性

取决于现场人员的职责和技能、样品的采集、保存与运输的技术和措施。如果采集的样品不具有代表性及真实性或采集的样品不能保证质量,就会造成检验结果数据失控。因此,检验结果的误差越大,造成的危害也就越大。

2.2可靠性

可靠性:可靠性取决于检验人员自身分析业务技术水平,实验室仪器设备的灵敏度、精确度,实验方法的可靠性、准确性,因此,数据的真实性及可靠性取决于分析结果和分析技术的应用环节。只有抓好试验的可靠性,才能让试验获得准确的数据,才可以进一步为材料的分析提供可靠的支持。

2.3质量保证系统

质量保证系统是在影响数据有效性的各个方面采取一系列的有效措施,将误差控制在一定的允许范围内,是一个对整个分析过程的全面质量管理体系。它包括了保证分析数据正确可靠的全部活动和措施。

3.关于化学分析质量控制面临的问题

(1)分析结果的精密度与待测物质的浓度水平有关,应取两个或两个以上不同浓度水平的样品进行分析方法精密度的检查,通过不同浓度样品的测试,进行对比分析才能让数据更精准,材料的特性才能更好的体现。

(2)精密度会因测定实验条件的改变而变动,最好将组成固定样品分为若干批分散在适当长的时期内进行分析,检查精密度。

(3)要有足够的测定次数,足够的次数是对误操作或者特例性的一种排除,尽量消除因误操作或者试验中的特异性带来的误差,让试验结果更准确。

(4)以分析标准溶液的办法了解方法精密度,与分析实际样品的精密度存在一定的差异。

(5)准确度高的数据必须具有高的精密度,精密度高的数据不一定准确度高。用不同分析方法测定同一样品时,所得出结果的吻合程度。使用不同标准分析方法测定标准样品得出的数据应具有良好的可比性。要求各实验室之间对同一样品的分析结果应相互可比。要求每个实验室对同一样品的分析结果应达到相关项目之间的数据可比。相同项目在没有特殊情况时,历年同期的数据也是可比的。在此基础上,还应通过标准物质的量值传递与溯源,以实现国际间、行业间的数据一致、可比,以及大的环境区域之间、不同时间之间分析数据的可比。

4.分析方法的可靠性

4.1灵敏度

单位浓度或单位量待测物质变化所产生的响应量的变化程度(响应大小)。A=kc+a检出限:在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量,高于空白值。仪器检出限:产生的信号比仪器信噪比大3倍待测物质的浓度,不同仪器检出限定义有所差别。

方法检出限:指当用一完整的方法,在99%置信度内,产生的信号不同于空白中被测物质的浓度。测定限:测定限为定量范围的两端分别为测定上限与测定下限,随精密度要求不同而不同。测定下限:在测定误差达到要求的前提下,能准确地定量测定待测物质的最小浓度或量,称为该方法的测定下限。测定上限:在测定误差能满足预定要求的前提下,用特定方法能够准确地定量测量待测物质的最大浓度或量,称为该方法的测定上限。

4.2全面地反映了分析实验室和分析人员的水平

当样品中待测物质与空白值处于同一数量级时,空白值的大小及其波动性对样品中待测物质分析的准确度影响很大,直接关系到报出测定下限的可信程度。以引入杂质为主的空白值,其大小与波动无直接关系;以污染为主的空白值,其大小与波动的关系密切。

5.准确性

5.1分析前的质量的保证与质量控制

采样的质量保证包括:采样、样品处理、样品运输和样品储存的质量控制。要确保采集的样品在空间与时间上具有合理性和代表性,符合真实情况。采样过程质量保证最根本的是保证样品真实性,既满足时空要求,又保证样品在分析之前不发生物理化学性质的变化。采样过程质量保证的基本要求。应具有有关的样品采集的文件化程序和相应的统计技术。要切实加强采样技术管理,严格执行样品采集规范和统一的采样方法。应建立并保证切实贯彻执行的有关样品采集管理的规章制度。采样人员切实掌握和熟练运用采样技术、样品保存、处理和贮运等技术,保证采样质量。建立采样质量保证责任制度和措施,确保样品不变质,不损坏,不混淆,保证其真实、可靠、准确和有代表性。

5.2采样过程质量保证的控制措施

质量保证一般采用现场空白、运输空白、现场平行样和现场加标样或质控样及设备、材料空白等方法对采样进行跟踪控制。现场采样质量保证作为质量保证的一部分,它与实验室分析和数据管理质量保证一起,共同确保分析数据具有一定的可信度。现场加标样或质控样的数量,一般控制在样品总量的10%左右,但每批样品不少于2个。设备、材料空白是指用纯水浸泡采样设备及材料作为样品,这些空白用来检验采样设备、材料的沾污状况。

6.结束语

在化学分析工作中,首先要掌握分析目标的实际情况,并且选择合理可靠的分析方法和检验管理制度,并对检验目标的各项化学物理机能做到心中有数,以确保分析结果的准确性和可靠性。可靠性和准确性对于分析质量结果而言有着重要的影响作用,是为个工作环节提供保障的基础。

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