乳宁口服液质量标准研究

李冬梅

乳宁口服液质量标准研究

李冬梅

目的 建立乳宁口服液的质量控制方法。方法 采用适宜的薄层色谱法对该药方中中药玄参、贝母进行鉴别。结果 在TLC图谱中可检出玄参、贝母的特征斑点。结论 该方法操作简便、重现性好, 可用于建立乳宁口服液的定性质量标准。

乳宁口服液；薄层色谱；玄参；贝母质量标准

乳宁口服液为吉林省四平市某医院的中药制剂, 乳宁口服液由贝母、玄参、路路通等九味药材组成的制剂。是该院临床应用多年的中药处方制剂。为了提高该制剂的质量控制方法,提高该制剂的质量, 作者进行了薄层色谱法鉴别的研究［1］。

1 实验用仪器与材料

1.1 实验用仪器 BTQ-I薄层涂布器；BXT-I薄层分析点样台(国营陕西前进机械厂)。

1.2 实验用材料 乳宁口服液, 四平市某医院中药制剂, 批号：20130221、20130222、20130223。对照品、对照药材由中国药品生物制品检定研究院提供, 硅胶G由青岛海洋化工厂生产, 自制薄层板。实验应用的化学试剂为分析纯。

2 实验所用方法与结果

2.1 玄参薄层鉴别

2.1 .1 取该制剂100 ml, 用水饱和的正丁醇30 ml、20 ml、10 ml依次振摇提取3次, 将正丁醇液合并, 置水浴上蒸干, 加甲醇2 ml使残渣溶解, 此溶液作为供试品溶液。再取玄参对照药材2 g, 用上述方法制成对照药材溶液。另取哈巴俄苷对照品适量, 用甲醇将其制成每1ml含1mg的溶液, 此溶液作为对照品溶液［2］。

2.1.1 按照(中国药典2010年版一部 附录ⅥB)薄层色谱法进行试验。分别吸取上述三种溶液各6 μl, 分别点于同一硅胶G薄层板上(以羧甲基纤维素钠为黏合剂), 用三氯甲烷－甲醇－水(13:6: 2)的底层溶液作为展开剂, 放入展开缸内(用展开剂预饱和15 min), 展开, 展距15～17cm取出, 晾干, 用5%香草醛硫酸溶液显色, 加热至斑点显色清晰。在供试品色谱图中, 与对照药材、对照品色谱图相应的位置上,显现相同颜色的斑点［3］。且斑点清晰, 专属性强, 阴性对照无干扰。结果见图1。

图1 乳宁口服液中玄参的TLC图

2.2 贝母TLC鉴别

2.2.1 取本品100 ml, 加浓氨试液6 ml混匀, 用氯仿振摇提取2次, 每次用氯仿30 ml, 合并氯仿提取液, 置水浴上蒸干,加氯仿1ml使残渣溶解, 此溶液作为供试品溶液。再取浙贝母对照药材2 g, 用上述方法制成对照药材溶液。另取贝母素甲、贝母素乙对照品适量, 用甲醇将其制成每1 ml含1 mg的混合溶液。此溶液作为对照品溶液。

2.2.2 按照(中国药典2010年版一部 附录ⅥB)薄层色谱法进行试验。吸取供试品溶液20 μl, 分别吸取对照药材溶液、对照品溶液各10 μl, 分别点于同一硅胶G薄层板上(以羧甲基纤维素钠为黏合剂), 用乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:2:1)为展开剂, 展开, 展距10~13 cm取出, 晾干, 用稀碘化铋钾试液显色。加热至斑点显色清晰。在供试品色谱图中, 与对照药材、对照品色谱图相应的位置上, 显现相同颜色的斑点。且斑点清晰, 专属性强, 阴性对照液在相应位置上无干扰［4］。结果见图2。

图2乳宁口服液中贝母的TLC图

3 讨论

经多次试验证明, 上述两项薄层鉴别实验, 斑点清晰,重现性好, 专属性强, 阴性对照液无干扰。此方法简便, 便于操作。可有效控制乳宁口服液质量, 为此制剂提供了有效的鉴别方法。此鉴别方法可作为乳宁口服液的定性质量标准。

［1］ 国家药典委员会.中华人民共和国药典一部化学工业出版社2010年版.

［2］ 国家药典委员会.中药材薄层色谱彩色图集.人民卫生出版社, 2009:1 .

［3］ 张贵军.常用中药鉴定大全.黑龙江科学技术出版社, 1993.

［4］ 南京中药大学.中药大辞典.上海科学技术出版社 , 1997:7.

136000 吉林省四平卫生学校