电感耦合等离子体原子发射光谱法测量萤石中硫含量

张穗忠 李 杰

（武汉钢铁（集团）公司研究院 湖北 武汉：430080）

萤石是冶金行业中常用的原料，对于冶炼用萤石，硫的含量有着严格的要求［1］，对于硫含量较高的萤石矿，必须进行脱硫处理［2］。萤石中硫含量的分析，通常采用管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法［3］，也有采用原子吸收光谱法进行测量的［4］。采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP－AES）法测量硫具有操作简便、测量下限低、分析精度高的特点，已用于多种材料硫的测定［5－8］，本文提出用ICP－AES法测量萤石中的硫含量，经标样对照试验，测量结果令人满意，可满足萤石中分析低含量硫的需要。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

（1）仪器：电感耦合等离子发射光谱仪（TJA IRIS ADVANTAGE，美国热电公司）；仪器操作条件见表1。

表1 仪器操作条件

（2）试剂：所用试剂均为优级纯；

（3）硫标准溶液：以硫酸钾配制，100μg／mL。

1.2 实验方法

称取萤石试样1.0000g于200mL聚四氟乙烯烧杯中，以少量水湿润后，加氢氟酸、硝酸、盐酸、高氯酸，加热溶解，继续加热冒烟至近干，稍冷后，用少量水冲洗杯壁，加入5mL盐酸，加热溶解盐类，冷却后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。随同试样做空白试验。在电感耦合等离子发射光谱仪上测量硫的光谱强度。

2 结果与讨论

2.1 共存元素干扰级光谱分析线的选择

萤石的主要成份为氟化钙和二氧化硅，经氢氟酸和高氯酸处理试样后，溶液中的主要成份为钙离子。本文试验了不同浓度的钙离子对测量硫的影响，结果见表2。

从表2结果可看出，180.73nm处，钙对硫的测量有较大的光谱干扰，而……