原子吸收测定煤灰中铁镁钙锰的探讨

陈俊环

河北省煤田地质局研究所，河北邢台 054000

原子吸收光谱分析，由于灵敏度高、稳定性好、分析简便快速等特点，广泛应用于各行各业的分析领域。尤其对微量元素的测定更是首选方法之一，但对高含量元素分析测定起来很不方便，需要成倍稀释溶液来完成测试，这样不仅操作繁琐，而且给分析带来很大误差，大大降低了测试结果的准确性。

本文在原子吸收分析中，采用不太灵敏的吸收线（次灵敏线）作分析线，并且扩大吸光度——浓度的曲线范围的方法，使得高含量元素测定难的问题得以解决。煤灰中钙镁铁的含量普遍较高（含CaOl—20%左右，Fe2O3l—40%左右），利用原子吸收法（AAS）测定Mg元素采用202.6nm吸收线作分析线，Fe元素用372.0nm作分析线，Ca和Mn用乙炔火焰原子吸收直接测定0.1g/100ml煤灰试液中的上述四个元素，取得很好效果。

1 仪器与试剂

澳大利亚GBC-902原子吸收分光光度计，Ca、Mg、Fe、Mn元素空心阴极灯，相关试剂按GB/T4634——1996制备，混合标准系列溶液按表1制备，其盐酸酸度及释放剂与试样溶液一致。

2 仪器工作条件

见表2。

3 试样测定

称取0.1000g煤灰样于聚四氟乙烯坩埚中，用少许水湿润，加入2ml高氯酸，10ml氢氟酸，置于低温电热板上缓慢加热分解，蒸至近干白烟基本冒尽，取下坩埚稍冷，加入（1+3）HCl4ml，水10ml，再放到电热板上加热至近沸并保温10min，取下坩埚冷却后用水将坩埚中的试样溶液移入100ml容量瓶中，加入50mg/ml镧溶液4ml，用水稀释至刻度，摇匀。按仪器程序测定。测定结果与对比数据列表3。

表1

表2

表3

4 试验结果与讨论

4.1 Fe元素吸收线及浓度与吸光度的关系

铁有多条灵敏度不同的吸收线，对于微量分析常选用灵敏度高的线248.3nm作分析线。……