水产品中3种氯霉素类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱测定法研究

梅光明 ，陈雪昌 ，张小军 ，刘 琴 ，李佩佩 ，何依娜 ，郭远明

（1.浙江海洋学院海洋与渔业研究所，浙江省海洋水产研究所，浙江舟山 316100；2.浙江省海水增养殖重点实验室，浙江舟山 316100）

氯霉素（Chloramphenicol，简称CAP）是一种有效的广谱抗生素，曾广泛应用于食用动物的疾病预防与防治。甲砜霉素（Thiamphenicol，简称TAP）和氟苯尼考(Forfenicol，简称FFN)为氯霉素的衍生物，抗菌谱和应用范围与氯霉素也基本相同。临床试验表明食品中残留的以上3种氯霉素类药物能使人体产生再生性造血功能障碍以及致命的”灰婴综合症”等毒副作用，其中以氯霉素毒性最强[1-3]。氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的化学性质都极为稳定，在曾经用药的食用性动物组织中很容易产生药物残留。为保障食品安全，目前各国对这3种氯霉素类药物在食品中的残留限量都做了严格规定。欧盟(EEC)96/23指令中将CAP列入禁用药，并且规定氯霉素MRPL(minimum required performance limits)值为0.30 μg/kg，甲砜霉素MRL(maximum required limits)值为50 μg/kg,氟苯尼考的MRL值为100～2 000 μg/kg。目前水产品中的氯霉素类药物检测方法主要包括酶联免疫法[4-5]、液相色谱法[6]、气相色谱法[7-8]、气质联用法[9-10]和液质联用法[11-13]。酶联免疫法易产生假阳性结果，气相色谱法和气质联用法需化学衍生化步骤，操作过程繁琐复杂，因而液质联用法成为氯霉素类药物残留量测定和结构确认的最佳方法。本试验采用超高效液相色谱—串联三重四级杆质谱仪测定水产品中的氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考，结合同位素内标法回收率高、定量定性准确可靠等特点，可以实现大批量样品的氯霉素类药物快速准确检测。……