高硫原油中盐含量测定方法的改进研究

(1．泰州大成分析仪器有限公司，姜堰 225500；2．泰州市科技信息中心，泰州 225300)

原油中盐含量[1-5]过高不仅可造成设备腐蚀，同时也会引起重油加工过程中催化剂的中毒。而当原油中硫含量较高时，硫元素的存在则往往会对盐含量的测量分析产生较大干扰，导致分析结果不准确，因此，研究并准确测定高硫原油中的盐含量，便成了高硫原油分析工作者的一致目标。

实验通过对微库仑法测定原油盐含量的实验方法进行改进，利用极性溶剂抽提原油中的无机盐，通过滴加H2O2溶液去除硫的干扰，从而很好地解决了高硫原油中盐含量测定时硫的干扰问题。通过在炼油及原油进出口企业应用证明，该方法完全可做为原油脱盐工艺控制和评价分析的方法。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

WC-300型微机盐含量测定仪、SZ-1型快速混匀器、80-3型台式离心机、盐含量校准样均为泰州大成分析仪器有限公司生产；

冰乙酸(优级纯)、二甲苯(分析纯)、无水乙醇(分析纯)，南京化学试剂一厂生产；

H2O2：30%，分析纯，国药集团化学试剂有限公司生产。

醇-水溶液：将无水乙醇和水按1∶3的比例混合，摇匀后得醇-水溶液。

1.2 实验方法

将装有原油的取样瓶加热使原油融化，并充分摇匀。准确称取1.00 g油样于离心试管中，加入1.5 mL二甲苯和2.0 mL醇-水溶液，然后再加入50～80 μl的H2O2溶液。

将离心管放入70～80 ℃的水浴中加热1 min，取出后放入快速混匀器中，快速混合1 min，再加热1 min、混合1 min，然后在3000～4000转/分钟的转速下离心1～2 min，使油水分离。

根据盐含量的大小，用长针头穿过离心管中的上面油层，抽取适量的下层水相抽提液，注入已用盐含量校准样校正并平衡好的滴定池中，仪器自动进行滴定，至终点时仪器自动停止滴定，并显示被测样品的盐含量。……