柴芍疏肝颗粒质量标准研究

★ 李素梅 陈雪婷 李养学 程青云 (.广东省中医研究所 广州50095;.广州中医药大学广州50405)

柴芍疏肝颗粒由柴胡、白芍、当归等中药组成，具有疏肝解郁、养血健脾、行气止痛散结等功效。适用于肝郁气滞型等良性乳腺疾病，甲状腺良性疾病等。为了更好地控制其质量，保证其临床疗效，本实验采用TLC法对其中所含柴胡、白芍、当归进行定性鉴别，采用HPLC法对方中所含芍药苷进行含量测定。

1 仪器与试药

1.1 仪器

CAMAG TLC SAMPLER 4型自动点样仪(瑞士);CAMAG Reprostar3薄层成像系统(瑞士);Agilent 1200高效液相色谱仪(美国);Mettler XS205DU电子分析天平(瑞士);KQ5200 DE型数控超声波清洗器(昆山);电热恒温水浴槽(上海);DHG－9070A型电热恒温鼓风干燥箱(上海);PBQ－Ⅱ型薄层自动铺板器(重庆)。

1.2 试药

柴胡对照药材(批号:120992－200504)、白芍对照药材(批号:120905－200508)、当归对照药材(批号:120927－200512)、芍药苷对照品(批号110736－201035)，均购于中国药品生物制品检定所;柴芍疏肝颗粒(批号:110303、110304、110305，由广东省第二中医院制剂室提供);乙腈为色谱纯，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。

2 薄层色谱定性鉴别

2.1 柴胡定性鉴别［1－2］

取本品研细粉末5 g，加甲醇30 mL，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20 mL使溶解，加水饱和正丁醇振摇提取2次，每次30 mL，合并正丁醇液，加氨试液40 mL洗涤，弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材1 g，加水50 mL，煮沸30分钟，放冷，滤过，滤液加水饱和正丁醇振摇提取2次，同法制成柴胡对照药材溶液。再取缺柴胡的阴性样品5 g，按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一……