带状石墨相C3N4化合物的合成与表征

李宏哲,刘成有,杨景海,李雪飞

(1. 通化师范学院 物理系,吉林 通化 134002;2. 吉林师范大学 物理学院,吉林 四平 136000)

碳氮材料由于具有强硬度、 低密度、 化学惰性和生物活性等特点而受到人们广泛关注[1-7]. 由理论计算可知,一些共价碳氮化合物(如β-C3N4和c-C3N4)具有超过金刚石的体模量,但C和N2分子的高热稳定性使其在实验室中不易合成为C3N4晶体. 文献[8]通过高温分解三聚氰胺已合成出纳米结构的石墨相碳氮化合物,本文在此基础上采用管式炉高温加热的方法,以三聚氰胺为原料制备石墨相C3N4化合物,通过高温分解三聚氰胺合成了g-C3N4带状结构样品,并对其微米带的形貌和结构通过X射线衍射(XRD)、 扫描电子显微镜(SEM)、 化学元素分析(CEA)和X射线光电子能谱(XPS)进行表征.

1 实 验

在石英舟中放入5 g三聚氰胺粉末(分析纯)后置于石英管(直径25 mm,长1 000 mm)中间区域,原料先加热至700 ℃保温2 h,再加热至1 000 ℃保温2 h,整个过程通Ar气. 待管式炉温度自然降至室温时,在管口附近内壁上收集淡黄色蓬松状样品.

采用日本理学公司生产的Rigaku-Dmax-Ra型X射线衍射仪(Cu靶Kα射线,λ=0.154 18 nm)测试样品结构;采用日本日立公司生产的S-750型扫描电子显微镜测试样品SEM形貌;采用英国VG Scientific公司生产的ESCALAB MarkⅡ型X射线光电子能谱仪分析测试样品的XPS谱.

2 结果与讨论

样品的XRD谱如图1所示. 由图1可见,样品在27.54°处存在一个典型峰,表明样品具有乱层结构,该层间堆垛峰对应的晶面间距为0.323 nm,与g-C3N4(002)晶面对应的标准晶面间距结果相符[9],并观察到(201)和(004)晶面的衍射峰.

样品的SEM照片如图2所示……