不同粒径高度有序的介孔二氧化硅纳米材料(MSNs)的制备与表征

郑 昆,杨 红,张元新,葛雅琨,李世军

(1. 吉林化工学院 环境与生物工程学院,吉林 吉林 132022;2. 吉林工贸学校,吉林 吉林 132011)

介孔二氧化硅纳米材料(MSNs)在药物可控释放[1-2]、 药物载体[3-4]、 生物传感系统[5]、 细胞内标记[6]以及基因转染[7-8]等领域应用广泛. 本文以MCM-41型MSNs为原料,通过调解正硅酸乙酯(TEOS)和NH3·H2O的加入量,采用共沉淀法和合成后水热处理方法,可控地制备了一系列不同粒径且高度有序的介孔二氧化硅纳米材料,并利用小角X射线衍射(SAXRD)、 扫描电镜(SEM)、 透射电镜(TEM)及N2吸附-脱附等方法对产物结构进行表征.

1 实 验

1.1 高度有序MSNs的制备

采用共沉淀法[9]制备介孔二氧化硅纳米材料(MSNs). 将0.862 4 g十六烷基三甲溴化铵(CTAB)溶于149.5 g去离子水中,加入25 mL乙二醇(EG)和7.2 mL NH3·H2O溶液(体积分数为25%),于50 ℃搅拌0.5 h,滴加1 mL TEOS. 搅拌2 h后置于反应釜中,于100 ℃烘箱水热处理24 h. 将样品于12 000 r/min离心15 min,用无水乙醇和去离子水洗涤数次,于60 ℃真空干燥过夜. 各反应物的物质的量比为n(TEOS)∶n(CTAB)∶n(NH3·H2O)∶n(EG)∶n(H2O)=1∶0.53∶19∶100∶1 861. 采用酸醇萃取法[10]除去表面活性剂CTAB,将1.35 g所制备的样品置于120 mL无水乙醇和15 mL 浓HCl的混合液中,回流2 h,重复操作2次,再将样品于12 000 r/min离心15 min,用无水乙醇和去离子水洗涤数次,于60 ℃干燥. 按该方法制备的MSNs平均粒径为80 nm.

1.2 不同粒径MSNs的可控制备

在其他条件不变的情况下,通过调解TEOS和NH3·H2O的加入量,可得一系列不同粒径的介孔二氧化硅纳米材料.

2 结果与讨论

2.1 合成后水热处理对介孔二氧化硅纳米材料有序性的影响

图1 样品MSNs-80的小角XRD谱Fig.1 SAXRD patterns of MSNs-80

图1为样品MSNs-80水热处理前(样品A)后(样品B)的SAXRD谱. 由图1可见：经水热处理后,样品B的主要衍射峰强……