液相色谱-质谱法同时测定吴茱萸水提物中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量

鄢良春李 波，2华 桦廖 利赵军宁

（1四川省中医药科学院，成都，610041；2四川省郫县人民医院，郫县，611730）

液相色谱-质谱法同时测定吴茱萸水提物中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量

鄢良春1李 波1，2华 桦1廖 利1赵军宁1

（1四川省中医药科学院，成都，610041；2四川省郫县人民医院，郫县，611730）

目的：建立同时测定吴茱萸水提物中吴茱萸碱（Evodiamine，EVO）和吴茱萸次碱（Rutaecarpine，RUT）的LC／MS方法。方法：液相色谱采用Welch Materials Xtimate-C18色谱柱（2.1 mm×150 mm，3μm），以甲醇-10 mmol／L乙酸铵水溶液（85∶15）为流动相，流速0.2 mL／min，柱温30℃。质谱采用正离子全扫描模式，m／z：0～1000，电喷雾离子化源（ESI）。雾化气为氮气，雾化压力为40 psi；喷雾电压4000 V，源温度为100℃；去溶剂气为氮气，温度350℃，流速为10 L／min。结果：吴茱萸碱在2.02～504 ng／mL（r＝0.9992），吴茱萸次碱在1.97～493.33 ng／mL（r＝0.9999）线性关系良好，回收率分别为87.8%～97.04%和86.35%～98.22%，日内、日间精密度均＜10%。结论：该方法简便、可靠、灵敏度高，可用于同时测定吴茱萸水提物中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量及药代动力学研究。

吴茱萸水提物；吴茱萸碱；吴茱萸次碱；液相色谱-质谱

吴茱萸为芸香科植物吴茱萸Evodia rutaecarpa（Juss）Benth，石虎Evodia rutaecarpa（Juss）Benth var officinalis（Dode）Huang或疏毛吴茱萸Evodia rutaecarpa（Juss）Benth.Var bodinieri（Dode）Huang的干燥近成熟果实。吴茱萸始载于《神农本草经》，列为中品，能温中散寒、疏肝止痛，用于厥阴头痛、寒疝腹痛、寒湿脚气、经行腹痛、脘腹胀痛、呕吐吞酸、五更泄泻、高血压、外治口疮等[1]。近年来，国内外学者对吴茱萸的化学成分进行深入研究，主要集中在吴茱萸碱（Evodiamine，EVO）、吴茱萸次碱（Rutaecarpine，RUT）、柠檬苦素等单体成分的研究[2-4]。吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量测定方法一般为HPLC法及液相色谱-紫外检测法等，多只测定吴茱萸中的单一成分。

中医临床运用中，吴茱萸多以复方水煎为主。……