聚变堆中面向等离子体的钼板材制备工艺研究

淡新国，黄先明，郭让民，侯军涛，丁 旭

(1.西安瑞福莱钨钼有限公司，陕西 宝鸡 721014)

(2.西部金属材料股份有限公司，陕西 西安 710201)

0 前言

近年来，在新能源的研究中聚变能得到了世界各国的重视，ITER 就是通过国际合作加快核聚变研究开发的一个重要标志［1，3］。在聚变研究装置中需要大量的聚变堆面向等离子体材料，这类材料是一种非常重要的材料，它关系到反应堆中等离子体的稳定性能，第一壁结构材料和元件免受等离子体轰击损伤等问题，它的主要作用是:(1)有效地控制等离子体的杂质;(2)有效地传递辐射到材料表面的热量;保护非正常停机时其他材料和部件免受等离子体的轰击而损伤。因此，对面向等离子体材料的总体要求是耐高温、低溅射、低氢滞留及结构材料向兼容性等。

国内外大量的科研工作者已经对聚变堆面向等离子体材料(Plasma Facing Materials，PFMs)进行了广泛的研究并取得了一定的成果［3，10］。目前，聚变反应堆中面向等离子体材料一般分为两种:低Z(原子序数)材料和高Z 材料。低Z 材料有石墨、硼、锂、铍等，高Z 材料有钨、钼等。目前，国内外研究的热点材料有钨、钼、碳基材料(高性能石墨或C/C材料)、铍、碳化硅和碳化硼等。其中，钼及其合金具有熔点高、等离子体抗冲刷能力强、溅射产额低、高温强度高、热导率高等优点，并且热膨胀系数和W、C 比较接近，因此被提出作为新型聚变堆面向等离子体的材料［4-5］。其在实际使用中通常为一定厚度的板材，要求与铜背板在结合，为了保证材料具有较好的抗热冲击性能，板材要求密度大于99.5%，且在纵、横、厚度3 个方向组织和性能均匀。因此，为了研究该钼板材的制备方法，本文开展了采用轧制方法和锻造方法生产钼板材的试验，研究了加工后的板材组织和性能，并在此基础上摸索出了生产聚变堆中面向等离子体钼板材适宜的加工工艺。

1 试验方法

试验选用钼粉原料满足GB/T 3461-2006 标准中FMo-1 粉要求，平均粒度为3.2 μm。然后采用冷等静压制方式成型，在氢气中频感应烧结炉中于1 950～2 000 ℃下保温6 h 烧结，得到了直径为φ100 mm 钼棒坯和厚度为≠65 mm 的钼板坯。然后设计了一种板材轧制工艺和两种锻造工艺进行加工，其中锻造工艺采取的是先拔长再镦锻的方法，如图1 中工艺1～工艺3 所示，其总加工率分别为84%、82%和90%，再经过相同的热处理工艺得到了厚度为11 mm、15 mm 和10 mm 的钼板材。

之后，对1#～3#试验板材进行取样，分别进行密度、金相检测和拉伸性能检测。其中，实验钼板材的密度根据阿基米德排水定律测量，金相检测采用Philips Sirin 200FEG-SEM 进行观察，拉伸强度采用HT-2042 拉伸实验机进行，板厚方向强度评定根据晶粒尺寸进行评定。显微硬度监测在HB-3000 型硬度计上进行。试验中要求每个组试样在测试中测3 个样，取其平均值进行对比分析。

图1 钼板材加工工艺图

2 结果与讨论

2.1 密 度

表1 是加工钼板材相对密度结果，可以看出3 种不同工艺加工后，板材密度明显增大，工艺3 和工艺1加工后密度均能满足产品要求，但工艺2 加工后密度较小，不能满足要求。比较工艺2 和工艺3 可知，前者总加工率较小，为82%，后者加工率较大为90%，可见在相同坯料和锻造条件下，增加锻造总加工率，有利于进一步提高材料的密度。可见，实验条件下采用锻造工艺3 和轧制工艺1 可满足密度要求。

表1 钼板材相对密度

2.2 组织及性能

图2、图3、图4 分别是工艺1、工艺2 和工艺3所加工工艺的对应方向的金相组织。可以看到，钼板材经过1 250 ℃/60 min 退火处理后组织均为完全再结晶组织，且图2 中板材纵、横向组织较均匀，但厚度方向组织较粗大。图3 和图4 中板材在方向1、方向2 和板厚度方向组织较为均匀。

图2 工艺1 加工板材金相组织

图3 工艺2 加工板材金相组织

图4 工艺3 加工板材金相组织

表2 拉伸强度和硬度

表2 是加工钼板材的拉伸强度和硬度结果。可以看到，所有加工板材拉伸后均成脆性断裂，比较断裂强度可以看出工艺1 轧制后板材硬度较大，且尽管纵、横向强度值较高，但厚度方向强度值明显偏低。而采用锻造加工后的板材硬度值较小，3 个方向强度值差别较小。同等锻造方式下，随着锻造总加工率的增大，工艺3 加工的板材硬度值和三向强度值均较工艺2 有所增加。

以上结果表明，采用板坯轧制方法生产的板材在厚度方向上因组织较纵、横方向的粗大而造成板材强度值明显降低，而采用棒坯锻造方法生产的材在3 个方向上因组织均匀性较好而强度值差别较小，可充分满足聚变堆中面向等离子体钼板材料的要求。可见，生产中采用工艺2 和工艺3 所述的锻造方法生产的钼板材力学性能均可满足产品力学要求，但考虑到产品密度要求，最佳的生产工艺为工艺3(3#)。

3 结论

(1)在同等加工条件下采用工艺1 板坯轧制法和工艺3 锻造方法加工后板材密度可大于99.95%，可满足聚变堆钼板材产品的密度使用要求;

(2)采用板坯轧制方法生产的钼板材经过完全再结晶退火后，厚度方向上金相组织晶粒较粗大，强度值较低，不能满足聚变堆中钼板材料的使用要求;

(3)采用工艺3 所述锻造方法生产出的钼板材经过完全再结晶退火后三向金相组织均匀，强度高且分布均匀，可充分满足聚变堆中钼板材料的密度和强度要求。

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