赤豆固体饮料挤压工艺及流变性质研究

于文滔，陈芳芳，刘少伟，卢艳花，常雅宁

（华东理工大学食品科学系，上海200237）

赤豆营养价值较高，除富含膳食纤维外，蛋白质含量较禾谷蛋白要高1～2倍，且其氨基酸组成中含有人体必需的8种氨基酸。此外研究表明赤豆有较高的药用价值，赤豆富含铁质有补血和促进血液循环的功效，20%赤豆煎剂对金黄色葡萄球菌、伤寒杆菌等有抑制作用[1-2]。目前赤豆除了直接食用外，主要用于豆沙和豆馅的制作，部分用于生产赤豆奶饮料、赤豆发酵酸奶饮料等软饮料[3-6]，而固体饮料的开发很少。随着人们对天然饮料的青睐程度以及对赤豆营养价值的认识程度的增加，将赤豆加工成即食、速溶的固体饮品，受到人们的喜爱欢迎，具有较好的市场前景和社会效益。挤压膨化技术是食品工业的一项高新技术，在高温、高压、高剪切力环境下，淀粉发生糊化、降解，生成小分子量物质，淀粉水溶性增强[7-8]。目前挤压膨化工艺开发速溶米粉的报道较多[9-10]，但在研究速溶赤豆粉方面几乎没有。

本实验通过响应面分析方法，研究了四个挤压参数（螺杆转速、机筒温度、物料水分和喂料速率）对赤豆膨化粉WAI的影响，确定了最佳挤压工艺条件，并进一步研究了膨化粉的流变性质，为赤豆固体饮料挤压工艺的开发提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

赤豆粉、玉米粉、糯米粉、燕麦粉、薏仁粉、荞麦粉 市售；单硬脂酸甘油酯 分析纯级别，张家港市中鼎添加剂有限公司；大豆卵磷脂 化学纯级别，美国ADM公司。

DS32-Ⅱ型双螺杆挤压机 济南赛信机械有限公司；MB45型卤素水分测定仪 OHAUS公司；CP213型电子天平 OHAUS公司；DL-5-B型离心机 上海安亭科学仪器厂；KC-500小型高速粉碎机 北京粉碎机公司；HHS-11-1型电热水浴锅 上海博讯实业有限公司；DV-79+PRO数字粘度计 上海尼润智能科技有限公司。

1.2 实验方法

1.2.1 技术路线 杂粮→粉碎→过80目筛→混匀（添加0.5%大豆卵磷脂及0.1%单硬脂酸甘油酯）→水分调节→挤压膨化（温度、水分、转速、喂料）→烘干（水分≤5%）→粉碎过80目筛→冲调。

1.2.2 挤压膨化工艺 预实验确定挤压配方为：赤豆粉43.5%、玉米42%、糯米10.5%、薏仁粉1.4%、小米粉1%、荞麦粉1%、大豆卵磷脂0.5%、单硬脂酸甘油酯0.1%。

1.2.3 物料水分调整 MB45卤素水分测定仪快速测定杂粮混合粉中的水分含量，按挤压工艺要求计算出水的添加量[11]。

1.2.4 膨化粉吸水指数的测定 挤压膨化会对杂粮粉的吸水性指数产生影响，测定方法参照文献方法[12]。

1.2.5 流变性质的测定 膨化粉过80目筛，冲调水比例3∶20，水温85℃，冲调形成质量分数15%的悬浮液。采用DV-79+PRO数字粘度计测定其流变性质，测定条件：F转子，550RPM，恒温34℃和恒温62℃测定[13]。

1.3 实验设计

1.3.1 单因素实验设计 固定机筒温度为190℃，物料水分为18%，喂料速率为25Hz，研究螺杆转速对膨化粉WAI的影响，转速梯度设定为：110、130、150、170、190、210r/min；固定螺杆转速为170r/min，物料水分为18%，喂料速率为25Hz，研究机筒温度对膨化粉WAI的影响，温度梯度设定为：110、130、150、170、190、210℃；固定螺杆转速为170r/min，机筒温度170℃，喂料速率为25Hz，研究物料水分含量对对膨化粉WAI的影响，水分梯度设定为：12%、15%、18%、21%、24%、27%；固定螺杆转速为170r/min，机筒温度170℃，水分含量15%，研究喂料速率对对膨化粉WAI的影响，喂料速率设定为：10、15、20、25、30、35Hz。

1.3.2 响应面实验设计 根据Central Composite Design中心组合实验设计原理，结合单因素实验所得的结果，以螺杆转速（A）、挤压温度（B）、物料水分（C）和喂料速率（D）四因素为对象，考察对WAI的影响，做四因素的响应面中心组合设计，共21组实验，用以确定挤压工艺对赤豆膨化粉吸水指数的最优工艺组合条件，四因素旋转中心组合设计编码表见表1，结果见表2，每组实验做3组平行，取其平均值。

2 结果与分析

2.1 膨化粉吸水性指数（WAI）的单因素实验

挤压参数不同，导致挤压过程中剪切力、压力差别很大，影响WAI的挤压参数主要包括螺杆转速、机压温度、水分含量和喂料速率[14]。在进行RSM分析前，先通过单因素实验来选取实验因素与水平。

2.1.1 螺杆转速对膨化粉WAI的影响 由图1可知，在其他条件不变的情况下，挤出物WAI随着螺杆转速的增大先减少后增大。挤压机螺杆转速影响物料的剪切力及停留时间[15]。螺杆转速为110～140r/min时，输入的机械能较少，淀粉糊化度低，挤压腔内物料的降解作用减低，物料水溶性成分减少，吸水指数较高；螺杆转速为180～210r/min时，虽然输入的能量增加，物料在挤压腔内停留时间缩短，淀粉不能充分糊化，WAI较高。由此初步推测比较合适的物螺杆转速140～180r/min。

2.1.2 机筒温度对膨化粉WAI的影响 如图2所示，机筒温度是影响产品WAI的一个重要指标。原因可能是：温度小于150℃，物料吸收的热量较少，水分子运动不够剧烈，导致挤出物膨化度、糊化度低，WAI高；温度大于200℃时，挤出物美拉德反应加剧，甚至出现焦炭化，形成硬块，营养成分破坏加剧，WAI较高。确定机筒温度的合适范围为150～190℃。

图2 机筒温度对膨化粉WAI的影响Fig.2 Effect of barrel temperature on water-absorbing capacity

2.1.3 物料水分含量对膨化粉WAI的影响 在挤出处理过程中，水分含量影响到水蒸汽的生成量，进而对挤出腔内的温度和压力产生直接的影响[16]。由图3可知，水分含量12%～15%时，吸水指数随着水分的增加而逐渐减少；水分含量大于15%时，吸水指数随着水分的增加而逐渐增加。可能在高温、低水分含量时，淀粉糊化度增加，导致水溶性物质含量增加，WAI减小。但随着水分进一步增大，由于物料中水分的润滑剂作用，引起淀粉糊化度的下降，WAI增加。低水分含量时，容易堵料，由此初步推测比较合适的物料水分应该在15%～21%。

图3 物料水分含量对膨化粉WAI的影响Fig.3 Effect of water content in raw materials on water-absorbing capacity

2.1.4 喂料速率对膨化粉WAI的影响 由图4可知，喂料速率对WAI的影响不是很大，曲线比较平缓。25～35Hz高喂料速率时容易堵机，考虑挤出量和经济成本，确定合适的喂料速率应该在15～25Hz。

图4 喂料速率对膨化粉WAI的影响Fig.4 Effect of feed rate on water-absorbing capacity

2.2 响应面优化挤压工艺参数及其结果

2.2.1 模型建立和方差分析 运用Design-Expert7.0软件，对表2的结果进行二次项拟合，响应面方差分析结果见表3，吸水指数对螺杆转速、机筒温度、物料水分和喂料速率的二次回归方程如下：Y=27.23-0.059A-0.128B-0.62C-0.12D+0.0009AB-0.00017AC-0.00024AD+0.0019BC+0.00026BD-0.0015CD+ 0.000166A2+0.00021B2+0.01C2+0.0036D2。

由表3可知，模型p值（＜0.0001）远远小于0.05，此时回归方程模型是高度显著的，模型选择适合。决定系数R2=0.9960，说明回归方程的拟合程度较好。通过F值大小，判断各因素对WAI影响大小，单因素影响为：C（物料水分）＞B（机筒温度）＞A（螺杆转速）＞D（喂料速率）。

2.2.2 双因素间的交互作用 响应面图是响应值对应各因素所构成的三维空间曲面图，可以直观反映各因素的交互作用[17]。

表2 响应面分析结果Table 2 Corresponding experimental results of response surface design

图5 温度和转速对膨化粉WAI的交互影响Fig.5 The interaction of temperature and screw speed

图6 水分和温度对膨化粉WAI的交互影响Fig.6 The interaction of water content and screw speed

RSM图分析：由图5可知，水分含量一定时，温度和转速对WAI的影响较少，表现为曲线较为平滑；由图6可知，当转速一定时，水分和温度对膨化粉WAI的影响最为显著，变现曲线较陡，在高温、低水分条件下，有利于挤出物膨化，淀粉充分糊化，水溶性成分增多，WAI处于较低水平；由图7可知，温度一定时，喂料和水分对WAI的影响较少，表现为曲线较为平滑。

表3 响应面方差分析Table 3 Variance analysis for response surface design

图7 喂料和水分对膨化粉WAI的交互影响Fig.7 The interaction of feed rate and water content

图8 响应面二次回归方程模型的残差图Fig.8 Residual plot of binary regression model

2.2.3 模型验证实验 图8所示实验值与预测值的残差图，均在一条直线上，说明该模型很好的拟合了吸水指数与挤压参数之间的关系。利用Design-Expert 7.0软件分析，使用最小值法优化，最终确定双螺杆挤压机的最佳参数：螺杆转速为160r/min，机筒温度为180℃，物料水分为15.89%，喂料速率为18Hz。在该优化条件下，挤压实验重复三次，实际挤压产物的吸水指数平均值为5.05±0.03，理论值为5.03%。可见，采用响应面法对赤豆膨化粉吸水指数的控制是有效的。

2.3 流变性结果与分析

图9 质量分数15%膨化粉在恒定剪切速率下的流动曲线Fig.9 The flow curve of mass fraction 15%puffed powder on constant shear

由图9所示，两条横线为温度线，上面一条横线代表62℃，下面一条横线代表34℃，两条曲线为质量分数15%膨化粉的剪切曲线，上面一条曲线在34℃条件下测得，下面曲线在62℃条件下测得。在256s-1恒定剪切速率下，膨化粉的粘度在0～100s时间内粘度急剧下降，可能是剪切破坏了悬浮液的结构[18]，膨化粉淀粉中多为直链淀粉，少量支链淀粉存在于淀粉颗粒中，被形成凝胶的直链淀粉包围着，剪切可能破坏了直链、支链淀粉间的分子作用力[19]。100～1000s时间内粘度下降相对平缓，可能是由于分子间作用力趋向于稳定，剪切力对其影响减弱。另外，从两条曲线对比可知，膨化粉在62℃时测得粘度要比34℃时测得的粘度低，表明膨化粉粘度随着温度升高而降低。

3 结论

以吸水指数（WAI）作为赤豆膨化粉冲调性的关键指标，通过单因素实验分析表明：螺杆转速、机筒温度及物料水分对赤豆膨化粉的吸水指数影响较大。同时应用响应面分析发现各因素对目标函数WAI的影响是相互联系、相互制约的，并进一步利用响应曲面法优化了赤豆膨化粉WAI的挤压工艺条件，建立了WAI与四个因素变化的二次回归方程。最终确定双螺杆挤压机的最佳参数，即螺杆转速为160r/min，机筒温度为180℃，物料水分为15.89%，喂料速率为18Hz，在此条件下吸水指数达到5.05±0.03，赤豆膨化粉冲调性较好。流变性质研究表明：膨化粉的粘度受剪切、温度的影响较大，在256s-1恒定剪切速率下，粘度随着剪切时间延长而降低，温度升高，粘度下降。为谷物固体饮料的开发提供了参考数据。

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