超高效液相色谱串联质谱测定乳及乳制品中AFM1、AFM2

李佳峻，杨春林，胡强，吴蔚，吕小艇

（乐山市产品质量监督检验所，四川乐山614000）

超高效液相色谱串联质谱测定乳及乳制品中AFM1、AFM2

李佳峻，杨春林*，胡强，吴蔚，吕小艇

（乐山市产品质量监督检验所，四川乐山614000）

利用免疫亲和萃取结合超高效液相色谱-串联四极杆质谱技术（UPLC-MS/MS）建立了乳及乳制品中黄曲霉毒素M1和M2的提取、分离、确证与定量方法。乙腈和水提取样品中的黄曲霉毒素，乙腈二次去蛋白后用免疫亲和柱净化，采用Waters Acquity UPLCHSST3（2.1×100mm，1.7μm）色谱柱实现分离，多反应监测（MRM）模式下以外标法定量。结果表明：黄曲霉毒素M1和M2在0.1μg/L～50μg/L范围内线性关系良好（r﹥0.998 5）；检出限为0.029μg/L～0.047μg/L（S/N=3）；2种黄曲霉毒素各添加水平在鲜牛奶、奶粉和奶油中的回收率为在69.56％～88.43％之间；相对标准偏差为3.69％～8.74％。

超高效液相色谱-串联质谱；乳及乳制品；黄曲霉毒素；免疫亲和柱净化

黄曲霉毒素（aflatoxin，AFT）主要是由黄曲霉Aspergillus flavus Link ex Fries.和寄生曲霉Aspergillus parasiticus Speare.产生的次生代谢产物，目前报道的黄曲霉毒素已多达17种[1]。黄曲霉毒素毒性极强，据报道能致癌、致畸、致诱变[2-4]，其化学性质稳定，污染范围广[5]，一直是农畜产品质量和食品安全中的重大问题之一。对农产品污染较大的主要有黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2等，其中黄曲霉毒素B1、B2随着饲料被动物摄入后，在肝微粒体单氧化酶系的催化作用下羟化形成同样具有致癌毒性的黄曲霉毒素M1（AFM1）和黄曲霉毒素M2（AFM2）[6]。牛奶及其制品经常因为奶牛食用了含有黄曲霉毒素的饲料而污染AFM1和AFM2，世界上许多国家都规定了牛奶及其制品中AFM1的限量标准。目前食品中黄曲……