对酸度计检定与维修的一些思考

2014-04-06 01:38段会利刘志飞
河南科技 2014年2期
关键词:对电极缓冲溶液示值

段会利 刘志飞

(洛阳市质量技术监督检验测试中心,河南 洛阳 471003)

1 酸度计的工作原理

酸度计也称作pH 计,属于一种应用范围较广的电子仪器,通常包括指示器和测量器两个部分。指示部分指的是电计设备,测量部分指的是电极设备。酸度计基本设计原理为:电化转换过程由检测部分的参比电极和指示电极共同完成,再将高阻抗的输入阻抗直流信号通过阻抗转换器转化成低内阻的直流信号,并利用直流放大器进行放大处理,经过处理和比较放大后的信号,通过pH 标准缓冲溶液调节器进行校准,通过模数转换器将其转换为数字显示pH 值,或是通过低输入电流的直流毫伏计进行指示[1]。

2 酸度计检定过程中的常见问题

2.1 判断酸度计的级别。酸度计的级别和仪器的准确度是不同的两个概念,在《实验室pH(酸度)计》(JJGll9—2005)检定规程中进行了如下说明:“仪器的级别按仪器指示器的分度值表示”[2]。酸度计的级别作为用户选择酸度计的主要根据,但是现有的各项酸度计使用规定中并未进行较为确切的说明。

2.2 电极的检定。电极通常有特定的使用年限,并且材料易碎,所以部分计量检定单位在酸度计的检定过程中,仅仅对电计进行了部分检查,并未全面检查。在酸度计检定的相关要求中,对于电极的检定方法和标准并未作出明确规定,因此我们可通过pH 缓冲溶液对电极是否符合规定进行判断。具体方法为:在25℃的缓冲溶液中,对电极的pH 值进行检测,再分别在6.86pH 和4.00pH 的缓冲溶液中对其斜率进行判断和调整[3],9.18对其示值误差进行判断。

2.3 温度补偿器。在《实验室pH(酸度)计》(JJGll9—2005)中进行了如下规定:“将温度补偿器在其上限和下限之间旋动,此时电计示值的变化应不超过分度值。调节“定位”旋钮使电计示值为pH7。将温度补偿器放在25℃位置。”为了进一步提高测量的准确性,可以设定被测溶液与所标定酸度计的标准溶液温度相等,然而在某些特殊的情况下,常常会出现被测溶液与标准溶液温度不同的问题。

2.4 电计示值误差的检定。电计示值误差的检定包括mV示值误差与pH 示值误差两种。根据相关规定进行检测时,应该以正反两个方向对mV 示值和pH 示值分别进行两次检定,并以平均值为最终检定结果,根据相关公式对误差值进行计算。随着酸度计的性能逐步提高,其检定结果的误差也会逐步缩小。所以,从正反两个方向对电极示值误差进行检定已经不再具有强制性,通常仅需一次检定即可。

3 酸度计的维护与使用

3.1 酸度计的校准。由于电计的设计存在一定的差异,pH计的种类也较为丰富,具体应用方法也基本不通用,在操作pH计时,应严格遵守说明书的相关规定。在应用pH 计时,pH 计的校准环节十分重要,两点校准法是目前pH 计校准过程中较为常用的方法。这一操作方法类似于上文所述的电计的检定方法,因而本文不再进行叙述。但需要注意的是,在校准pH 计之前应对其溶液温度进行检测,从而选择合理的标准缓冲液。对电计面板上的温度补偿旋钮进行适当控制,保证其与待测溶液温度相同。

3.2 电极的保养和使用。在维护和使用电极时,应对下述几项问题加以关注:第一,避免在强碱、强酸或是其他具有腐蚀作用的液体中使用电极,且不能使用重铬酸钾、无水乙醇等脱水性介质。第二,电极清洗完成后,玻璃膜不能使用滤纸进行擦拭,需要通过滤纸吸干,从而避免发生交叉污染和玻璃薄膜损坏现象,对其测量的准确度造成影响。第三,在高浓度溶液的测量过程中,需要将其彻底清洗干净,并最大限度缩短测量时间,避免电极上附着液体,导致电极污染。第四,在使用电极前,对电极前端的球泡情况进行检查,一般情况下,球泡中应有足量的溶液,且不存在气泡,电极为无裂纹的透明状态。第五,对于不经常使用的复合电极,应在3mol/L 的氯化钾溶液中进行充分浸泡,且不用使用吸水性试剂浸洗或是洗涤液进行清洗。

4 酸度计常见故障的处理方法

4.1 数显不稳定或是指针抖动。这类故障的发生原因在于玻璃电极引线的屏蔽作用失效。隔离线的屏蔽套应与后端的电极插头金属部分相互连接,需要保证机壳接触良好,防止其受到干扰。

4.2 定位失调。这一故障指的是标准缓冲溶液的pH 值得不到准确的显示,其潜在诱发原因包括仪器、电极和缓冲溶液三个方面,因而处理过程中较为复杂。首先,对设备定位调解旋钮有无损坏和氧化现象进行检查。其次,对复合电极或玻璃电极有无微小裂纹进行检查,避免甘汞电极微孔出现气泡或堵塞,其主要判断方法为替代法。最后,对检查缓冲溶液选择的合理性进行判断,若存在不合理现象,需要重新调配。

4.3 “调零”调不到位。这一故障的主要发生原因在于:一方面,可调电阻发生短路,影响电阻的灵敏性;另一方面,定位器的可调电阻焊接不牢固,造成调节器无法调节到位。

4.4 接通电源后指示灯不亮。这一故障的主要诱发原因包括:一方面,变压器短路或是初级断路,保险丝、开关受损;另一方面,若扳键开关置“校准”挡,调节“零点”旋钮,表头指针可以调,应该是指示灯损坏,取下更换即可。

5 总结

综上所述,受到酸度计型号和种类等不同的影响,酸度计的计量检定操作也应有所差别。因此,酸度计检定和维修人员应以相关的操作规范为基础,进行深入地学习和理解,在酸度计的检定过程中注意经验总结,在不违背基本规定基础上,进一步完善和加强酸度计检定和维修工作。

[1]陈成新,黄志凡.酸度计检定方法的探讨[J].计量与测试技术,2004,1(10):101-102.

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