食品检测方法标准与应用实践

唐婷，李昌模

（天津科技大学食品工程与生物技术学院，天津300457）

食品检测方法标准与应用实践

唐婷，李昌模*

（天津科技大学食品工程与生物技术学院，天津300457）

随着人们消费水平的提高，食品安全问题日益受到人们的广泛关注，食品安全检测成为保障食品安全的重要手段。本文主要讨论了不同的检测方法对不同食品材料在实际检测的应用中：食品检测依据的标准、前处理方式以及检测技术，对食品实行“从田间到餐桌”全程安全监控，确保消费者的最大利益。

食品安全；检测标准；前处理；检测技术

从1980年以来，中国食品工业以每年超过13%的速度飞速发展[1]，近年来随之而来的食品安全问题屡见不鲜：福喜过期鸡肉、镉大米、毒淀粉、塑化剂、瘦肉精、劣质奶粉、地沟油等等，食品安全的危害因子主要为生物、化学和物理危害，不仅危及到消费者的身体健康，也给国家经济造成巨大的损失。从根本上解决食品安全问题，要从食品种植、养殖、加工、包装、贮藏、运输、销售、消费等环节全程加以监管控制，因此食品安全检测成为保障食品安全的重要手段，根据食品实际应用选择适宜的检测标准，辅以实验室大型仪器准确、可靠分析检测技术，确保人民的最大利益。

1 检测标准

标准是衡量事物的准则，是对重复性事物和概念所做的统一规定，在一定范围内获得最佳秩序[2]。为确保消费者的最大利益，使得产品在预定领域通行流通，目前在市场上存在各种各样的食品标准：国际标准、区域标准、国家标准、行业标准、地方标准、企业标准等等，并且标准还分强制性和推荐性标准。在对食品样品进行检测时，根据食品实际应用情况选择合适的标准检测，例如根据食品销售对象选择适宜的标准，在国内进行销售的产品执行国内的标准即可，出口的产品根据对方要求的标准执行，企业内部执行的标准根据生产力水平选择相应的标准并不断进行修正补充，甚至高于国家标准，以确保产品的高质量、在市场上的通用性，防止贸易壁垒、促进技术合作。完善的食品标准与法规已成为现代食品工业快速发展和国际化的基础和保证。

2 样品前处理

由于食品样品成分复杂，样品前处理样品分析尤其重要，一般的样品前处理（液液萃取、结晶、沉淀分离、层析分离等），往往存在样品需要量大、操作步骤繁琐、耗时长、溶剂消耗大、回收率低等缺陷。利用固相萃取（SPE）可以大大提高工作效率的同时节约了资源，SPE具有溶剂消耗量少、对样品污染少、预处理时间短、成本低等优点。SPE是样品进行分离预富集的过程，其工作原理类似于液相色谱，固体吸附剂对样品中的目标物吸附能力较强，从而与样品基质及其他成分分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到浓缩和纯化目标物的目的[3]。SPE操作步骤一般包括4个步骤：（1）活化柱子，除去柱子中可能存在的杂质，使柱子溶剂化，提高重现性；（2）上样，样品通过固体填料，目标物被吸附与样品基质及其他成分分离；（3）淋洗，用中等强度的溶剂将干扰物质洗脱；（4）洗脱目标物，用最小体积溶剂将目标物洗脱。对于食品的多样性和复杂性组成，SPE能有效对食品样品中恒量目标物进行富集。常用的SPE主要分为：极性柱、非极性柱、阳离子交换柱、阴离子交换柱、共价型柱等类型。目前SPE小柱主要应用于复杂环境中的微量成分富集或浓缩，例如对食品分析、农兽药残留分析、水质分析及土壤中有机污染物的检测中[4]。

2.1 SPE在农药残留中的应用

农药施于农作物后残留在农作物上，或残留在环境中被农作物再次吸收，残留农药或其降解产物最终通过食物链进入人、畜体内，对人体健康造成巨大的危害。目前市场上常见的农药主要为有机磷类、有机氯类、氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯类农药。C18是常见的非极性柱，能吸附大部分有机物，Rotic等[5]用C18萃取水中的甲基对硫磷等物质富集浓缩，HPLC紫外检测器分析，获得较高的回收率。氨基柱为阴离子交换柱，国标中在对食品的农残处理过程中，大量使用C18除去脂肪类物质，活性炭联结氨基柱去除样品中有机酸，色素，金属离子和酚类等物质[6-8]，达到对残留农药的富集目的。

2.2 SPE在兽药残留中的应用

兽药残留是对动物用药后，食用部分中残留的原型药物或/和其代谢产物，常见的兽药主要为抗生素类、磺胺类、硝基呋喃类、抗寄生虫类、激素类等药物。大多数兽药为极性或弱极性的物质，根据药物的特性选择适宜的溶剂，对强极性药物加入离子对试剂使目标物成为稳定的离子对，通过调节pH、改变溶剂组成使弱极性药物处在分子状态[9]。兽药残留使用的SPE柱多为离子型交换柱，梦娟等[10]采用OasisMCX固相萃取柱（阳离子交换柱）对动物组织样品中8种β-兴奋剂（克伦特罗、沙丁胺醇、妥布特罗、特布它林、喷布特罗、心得安、倍他索洛尔、非诺特罗）的残留量进行检测，气相串联质谱检测得到这8种兴奋剂的回收率为51.9%~101.7%；陈慧华等[11]同样利用OasisMCX萃取柱测试动物组织中金刚烷胺和金刚乙胺的残留量，液相串联质谱得到的回收率在70.7%~92.3%之间；刘正才等[12]采用阴离子交换柱OasisMAX测定动物源食品中喹乙醇代谢物残留量，HPLC串联质谱测定得到喹乙醇残留平均回收率在60.7%～107%之间。

2.3 其他SPE的应用

免疫亲和柱是利用免疫学中抗原抗体特异性可逆结合的原理制成的，样品中的目标物（特异抗原）通过免疫亲和柱，与柱子内部抗体结合，目标物与样品内基质分离，最后用洗脱液洗脱抗原，从而得到纯化的抗原也就是目标物。乔好等[13]制备了特定的氯霉素免疫亲和柱并对牛奶中痕量氯霉素进行检测分；免疫亲和柱对粮食中真菌毒素如黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A等也有特异性吸附[14]。苯并芘是多环芳烃中一类具有较强致癌性的化合物[15]，杨燕等[16]使用无键合硅胶固相萃取柱吸附食用油中的苯并芘，HPLC荧光检测器进行检测，得到样品回收率为85.8%~ 90.7%。另外，分散固相萃取处理方式更为简单快速，样品不用溶剂化，直接将样品与固体吸附剂一起研磨，使样品碎片分散在固相吸附剂表面，使得萃取溶剂充分与样品接触，提高萃取效率，施家威等[17]采用分散固相萃取蔬菜中农药残留，GC串联质谱检测得到加标回收率平均在65.0%~120.0%范围内。SPE种类多样，覆盖面广，能快速分离富集目标物，在实际检测方法的前处理过程中应用广泛。

3 食品检测技术

随着现代科学技术的飞速发展，食品安全的检测仪器越来越多且精密度、灵敏度也越来越高，如色谱检测（包括气相和液相色谱）、光谱检测、质谱检测、色谱串联质谱检测分析等。气相色谱主要对易挥发化合物检测，如食品中的苯甲酸、山梨酸、环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）、脱氢乙酸、BHA、BHT等食品添加剂及六六六、滴滴涕、有机磷、有机氯农药、反式脂肪酸、包装中挥发性物质、香精、香料等。易发生分解的不稳定物质或挥发性较差的物质不能被气相色谱检测出来，20%已知的化合物能被气相色谱检测，借助液相色谱检测分析的约占80%[18]，液相色谱不需要样品气化，因此也能检测热稳定化合物，主要检测食品中的糖精钠、苯甲酸、山梨酸、合成着色剂、环己基氨基磺酸钠、咖啡因、过氧化苯甲酰等食品添加剂和土霉素、四环素、金霉素、己内酰胺、灭幼脲残留量等。当样品中的成分未知时，可以使用质谱进行检测，但质谱需要样品纯度较高，因此可以将色谱与质谱串联，色谱将样品中化合物分离后进入质谱进行定性定量分析。原子吸收和发射光谱根据金属元素对光的特征光谱吸收或发射检测出食品中金属残留，电感耦合等离子体质谱能同时进行多样元素的检测分析并且能辨别出元素之间的同位素，对于非金属类化合物可以使用红外和拉曼光谱进行检测。免疫检测分析根据抗原抗体特异性结合得原理可以快速检测目标物，且能大量商品化应用，如试纸条。免疫检测适用于食品中病原微生物、真菌类毒素、农兽药残留的检测。

4 结论

食品安全与每个人的生活息息相关，食品安全问题不仅对损害公民身体健康，也严重制约着经济的发展。食品安全检测成为保障食品安全的重要手段，SPE样品前处理技术具有广泛的应用前景，大型仪器能满足大多数化合物的检测。但是目前我国执行的标准不完全以及与国际标准的差距都限制着食品在国际上的流通，大型仪器价格昂贵且维修费用高从而造成仪器使用率低，这都造成食品安全检测的缺陷。然而我国食品检测标准正不断完善和提高，政府加强对食品生产加工的监管力度，国家对食品安全问题越来越重视，确保人民的最大利益。

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Methods and Standards of Food Testing and Practical App lications

TANGTing，LIChang-mo*
（Collegeof Food Engineeringand Biotechnology，Tianjin UniversityofScience&Technology，Tianjin 300457，China）

Aspeople consumption level rising,food safetyhavebeengottenmoreandmoreattention.Food testing as an importantmethod ensured food's safety.This papermainly discussed the different testing methods for different food materials in the actual detection applications：the standards of food testing based on，sample pretreatments and testing technologies.To ensure consumers'interests,monitoring'froMfield to table'whole processof food tomake food safety.

food safety；testing standards；sample pretreatments；testing technologies

10.3969/j.issn.1005-6521.2014.18.037

2014-09-15

“十二五”国家科技重点项目（2012BAD33B02）

唐婷（1989—），女（汉），硕士研究生，主要从事食品安全检测与功能性开发。

*通信作者：李昌模（1971—），男，副教授，博士，主要从事食品安全性评价工作及功能性油脂开发。